Способ определения муравьиной кислоты в водных растворах
Использование: в аналитической химии для контроля возможного загрязнения при ликвидации аварийных -проливов . Сущность изобретения: обрабатывают пробу нитритом натрия NaHOg при 10-40°С, через раствор бэрботируют воздух объемом 0,4-0,5 л со скоростью 0,1-0,2 л/мин. Выходящий воздух, содержащий окислы азота, пропускают че-1 рез окислительную и индикаторную трубки . Определяют муравьиную кислоту по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам, содержащим воду, муравьиную кислоту и нитрит натрия, взятые в массовом соотношении 1:(2 КГМ.1Т4):(2-1 Г -5 1 Г3). Время анализа 10 мин, относительная ошибка ±.25%. 1 табл. е (/
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН (g1)g G 01 N 21/78, 33/18
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРОТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОИ ЕтЕНИЯМ И ОтНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1 (21) 4813393/04 (22) 11,04.90 (46) 07 ° 05 92. Бюл. 17 (71 ) Научно-производст венное объединение нГосударственный институт прикладной химии" (72) В ° К. Потрохов и Н. И. Климова (53) 543.42.062(88.8) (56) Руководство по химическому аналиау поверхностных вод суши. - Л.: Гидрометеоиздат, 1977, с. 516-521.
Коренман И.М. Фотометрический ана -, лиз. - И.: Химия, 1975, с.67. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МУРАВЬИНОЙ
КИСЛОТЫ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ (57) Использование: в аналитической
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам . количественного определения муравьи-. ной кислоты в водных растворах в полевых условиях после возможного загрязнения поверхностных вод муравьиной кислотой в результате аварийных проливов °
Известен способ определения муравьиной кислоты извлечением ее из подки- . сленной пробы диэтиловым эфиром, восстановлением ее до формальдегида и взаимодействии последнего с хромотро", повой кислотой.
Недостатком способа является его длительность, время определения
2,5 ч.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае"
„„SU„„1732241
2 химии для контроля возможного загрязнения при ликвидации аварийных.проливов. Сущность изобретения: обрабатывают пробу нитритом натрия NaNO< при
10-40 С, через раствор барботируют. воздух объемом 0,4-0,5 л соскоростью
0, 1-0, 2 л/мин . Выходящий воздух, содержащий окислы азота, пропускают через окислительную и индикаторную трубкй. Определяют муравьиную кислоту по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам, содержащим воду, муравьиную кислоту и нитрит натрия, взятые в массовом соотношении 1:(2-10 -4 1 Г ):(2 .1": -5 10 ).
Время анализа 10 мин, относительная ошибка « 25%. 1 табл.
I мым результатам является способ определения муравьиной кислоты путем обработки анализируемой пробы нитритом натрия, ацетоновым раствором сульфаниламида и реактивом Грисса-Илосвая с последующим фотоколориметрированием окрашенного раствора. .Недостатком известного способа является его длительность, время определения 15 мин.
Цель изобретения - сокращение времени определения.
Поставленная цель достигается,В способом определения муравьиной ки- 3ь слоты путем обработки анализируемой пробы нитритом натрия при температуре
10-40 С, барботирования через растВор воздуха объемом 0,4-П,5 л со скоростью 0,1-0,2 л/мин, пропускания
3 . 173224 выходящего воздуха через окислительную и индикаторную на двуокись азота трубку с последующим определением концентрации муравьиной кислоты по градуировочному графику, построенному по . стандартным. растворам, содержащим воду, муравьиную кислоту и нитрит нат- . рия, взятым в массовом соотношении
1.(2,10"В 4.10-4) ° (2.10-3 5 .10 3) соответ 10 ственно, обработанным в условиях выполнения анализа, Пример I. Приготовление стандартных растворов и построение градуировочных графиков.
С каждой из пяти проб (1"5), содержащих по 5 мл воды и разные количества муравьиной кислоты, мг: проба 1
0,1; проба 2 0,5; проба 3 1,0; проба
4 1,5; проба 5 2,0, проводят следую- 2О щие операции: пробу воды с муравьиной кислотой переносят в прибор Полежаева вместимостью 10-15 мл. К отводной трубке прибора последовательно присоединяют U-образную трубку, напол- д ненную. реагентом. Реагент представляет собой диатомит или стеклянный по" рошок, обработанный окислительной смесью, представляющей собой 34-ный раствор двухромовокислого калия в
2,53-ном растворе серной кислоты. К
U-образной трубке присоединяют индикаторную трубку.
В пробу воды с муравьиной кислотой вносят 0,5 мл раствора нитрита натрия (С=20 мг/л), систему закрывают проб-. 35 кой и при температуре 10ОС пропускают 0,4 л воздуха со скоростью
0,1 л/мин, применяя в качестве побудителя расхода газоанализатор. Затем . отсоединяют индикаторную трубку и сразу же измеряют высоту окрашенно-" го слоя, строят градуировочный график завйсимости высоты окрашенного слоя от содержания муравьиной кислоты.
Пример 2. 5 мл анализируемо- © го раствора переносят в прибор Поле" жаева вместимостью 10-15 мл. К отвод.. ной трубке прибора последовательно присоединяют U-образную трубку, заполненную реагентом. Реагент представ™
1 Д ляет собой диатомит или стеклянный
:порошок, обработанный окислительной смесью, представляющей собой 33-ный раствор двухромовокислого калия в
2,53-ном растворе серной кислоты. К
U-образной трубке присоединяют индикаторную трубку. В пробу воды с мура вьиной кислотой вносят 0,5 мл раствора нитрита натрия (С=20 мг/мл), систему закрывают пробкой и при температуре 1ООC пропускают 0,4 л воздуха со скоростью 0,1 л/мин, применяя в качестве побудителя расхода газоанализатор. Затем отсоединяют индикаторную трубку, измеряют высоту окрашенного слоя и в соответствии с градуировочным графиком определяют содержание муравьиной кислоты в водном растворе, которое составляет 20 мг/л, высота окрашенного слоя 1 мм, найденное содержание муравьиной кислоты
20 мг/л.
Остальные примеры выполнения способа приведены в таблице.
Формула и зобр ет ения:.
Способ определения муравьиной кислоты в водных растворах, включающий обработку анализируемой. пробы нитритом натрия с последующим определением концентрации муравьиной кислоты по градуировочному графику,о т л. и ч аю шийся тем, что, с целью сокращения времени определения, анализируемую пробу обрабатывают нитритом натрия, пропускают воздух со скоростью О, 1-0,2 л/мин объемом 0,4-0,5 л I при температуре 10-40 Г,полученную окись азота. пропускают последоватепь-, но через окислительную смесь, инди« каторную трубку, двуокись азота с последующим определением муравьиной кислоты по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам,; содержащим воду, муравьиную кислоту и нитрит натрия, взятых в массовом сортношении 1:(2 ° 10 "4 ° 10 4):(2 10 -5к х10 ) соответственно и обработанных
:в .условиях выполнения определения
1732241
I, Г
I ! о
lA I
+ (I
1
В
I
D I !
)3 + I !
1 1
1
3 о
О
1
1! !
I
С(3 (C4 I
+ (1
°, 1, . О) ««C (((°
- (О (A о. -т
С!
ЧВ (Ч
О О
С4 М
4)"
)(\
О ((3
С! о с
СЧ М
) ф
«о
IA
СЧ о
Ф о, «О
С
" (Л
IA о
Ф
С5 в"
4 о! о (о
D I (+ 1
1
1 (lA ! 3
Ф
I4a
С 3
О Сю (Ч Ф
an (Ч 4!
«о
-т
О (4( (Ч
В
О О о
СЧ
СЧ
С!
О О
СЧ сЧ
1 —  (1 1
1 1
I С((1! !
1 I
1 I
I I
1 —"
I I
1 l
1 1
I СО
l0 I 1
0I I 1
О. ° ° в 1 °
° 1 (Z 1 l
J б 1
Л 1
Н 1 н (1
1 I! 1
I 1
I I
I aO I
1 1
I 1!
А (43 о
c(о (3 IA о ь7 аА м
С! (о
«о (С\ в
С3 о а
С ° Г4
О C, -О о ° ° аА
С!
О О
Г4 С(I 1
1 3
I I б 3((3
I 1
1 (1 I
I 1
° Ч
3 I
I. 1 !
»C!
1 I
1 I
1 i
4 I
1
1 1
1 М В с (Д t I а (В I 1 е 1
J 1 1
1 I
I 1
I (1 1
i il
1 1
I I
1 I ! 1
О о о (Ч
t4" в
° н
С!
С! о о
Г4
О Ф
Сю о иъ
СЧ о ь" Сю ", о
С! о о
С4 СЧ
О Cl о
3 1 ос
g z вн х н
ИЧ
8 лс а о а
l0 Cl аe
Ю J
Q. лн
Ь ЧГ!
ВЫ
1
1
1
1 (I
t
1!
1!
I б!
1 Л а (Ф
z а
I. о с
l о
I C
1
1
I!
1
I, 3
I
1
3
I (I
1 Л.4 а
1 Cl
1! ca с.О (с
I Э (.н
1 В
I g.(о
I
1
В!.! 3
„1
I (1
1
I
I !
1
1
1
1
1
1
1
I (I
I
1
I
1
1
1
I
1
1
1
1
1
I
3 ,l 1
1
I
1
В (I
1
1
I
t
I
I б
В
I.б-.- - -» I З !
1 а I
1 Ь 1
1 е 1 (с I е 1. ° а б Вб . 1
I. C I
I . 1 I ф l k..l 8
"М О О сч и ((Ъ I° сч о о
О ."- - (4 о
-сч о
СЧ ((3
Ьв
-О
° ° сч o о (4. СЧ
rz(:«
ezсс )с
«ввха о о
KIt8ce z z
eezez лzez в в сс о к в с в с е с ю. о 4) z e а а оновав»(л(н eiozzzz
О Л * 3- О З О З
1------„.ez zz. z3zo«ezeîeî
zat co(e+535 сю сс в 5ЧГФ 52 х
О ) и (1 1
I
l (((1
С4 1
I 1
I
I
Cl °
О !
1 (43 ( (!
+ I
I
1, an (,! (I
3 Il
1
I 1 (3n 1
+ !
1! о
O 1
I!
1 о.о
I б
О 1 (43 !
I I
1! ю
aA I
C4 !
° В
В
1 о (о (1
I
3 о
O 1
1
1 ю (9 в а
L о
C I с t е, в .1 ф I,3 ю ос(