Способ подготовки образца хромовой руды к определению фосфора

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для подготовки образца хромовой руды для определения содержания фосфора, например, фотометрическим методом. Цель - повышение точности определения и сокращения времени анализа. Образец сплавляют с углекислым натрием, тетраборно-кислым натрием и азотнокислым калием при их соотношении 1:0,25:0,02.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)э G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4730558/25 (22) 14.08.89 (46) 30.03.92. Бюл. М 12 (71) Институт горного дела (72) И.А.Онорина (53) 543.432 (088.8) (56) Степин В.В. и др. Анализ черных металлов, сплавов и марганцевых руд. М,: Металлургия, 1971, с.217.

Степин В.В. и др. Анализ черных металлов и сплавов, M. Металлургия, 1980, с.197.

Бок Р. Методы разложения в аналитической химии;М: Химия, 1984, с,118.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано и реимущественно для подготовки образца хромовой руды при определении фосфора фотометрическим методом.

Известен способ подготовки пробы в феррохроме, включающий растворение навески в смеси кислот серной и азотной с последующим прибавлением хлорной кислоты для окисления хрома, доплавлении нерастворимого остатка, содержащего кремниевую кислоту.

Недостатком указанного способа является то, что кислотное разложение пробы идет очень медленно (не менее 2 ч), кроме того, способ трудоемок и не позволяет получать достаточно надежные результаты.

Известен также способ вскрытия пробы в металлическом хроме, включающий кислотное растворение навески, отгонку хрома в виде хлористого хромила, доплавление не Ы, 1723505 А1 (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦА ХРОМОВОЙ РУДЫ К ОПРЕДЕЛЕНИЮ ФОСФОРА (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для подготовки образца хромовой руды для определения содержания фосфора, например, фотометрическим методом. Цель — повышение точности определения и сокращения времени анализа. Образец сплавляют с углекислым натрием, тетраборно-кислым натрием и азотнокислым калием при их соотношении 1:0,25:0,02. растворимого остатка, содержащего .кремниевую кислоту.

Недостатком способа является то, что при отгонке хрома в виде хлористого хромила вместе с хромом отгоняется и фосфор.

Кроме того, при растворении навески в соляной кислоте диоксид кремния выпадает в осадок в виде кремниевой кислоты, что затрудняет проведение анализа, поэтому осадок отфильтровывают, промывают, доплавляют и присоединяют к основному раствору.

Наиболее близким к предлагаемому является способ подготовки образца сплавлением навески с карбонатами щелочных металлов. Для сплавления обычно применяют углекислый натрий.

Недостатком известного способа является то, что при сплавлении хромовой руды с углекислым натрием хром (основа руды) только частично окисляется в расплаве кис1723505 лородом воздуха. Основная же масса хрома находится в степени окисления Ш и не отделяется от фосфора. Для определения фосфора необходимо вводить дополнительные операции окисления хрома и его последую- 5 щего отделения, что приводит к большим трудозатратам и значительной продолжительности анализа. Кроме того, для полного сплавления пробы ее необходимо тонко измельчать и долго сплавлять при 1000 С, при 10 этом происходит большая потеря (1 — 2 мг) массы тиглей в результате взаимодействия платины с расплавом в присутствии кислорода воздуха, что также является существенным недостатком способа. 15

Цель изобретения — повышение точности и сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему. сплавление с углекислым натрием, в сплав добавля- 20 ют тетраборнокислый натрий и азотнокислый калий при соотношении углекислого натрия, тетраборнокислого натрия и азотнокислого калия 1:0,25:0,02. . Предлагаемый способ имеет ряд пре- 25 имуществ: после сплавления навески и ее выщелачивания хром (основа руды) находится в степени окисления шесть и не требует окисления.

Кроме того, диоксид кремния при сплав- 30 лении навески находится в растворе и не влияет на определение фосфора.

Использование предлагаемого способа в аналитических лабораториях позволяет проводить определение фосфора в рудах и 35 концентратах хромовых быстро и надежно, кроме того, способ прост в использовании и позволяет получать надежные результаты.

Способ подготовки образца хромовой руды к определению фосфора осуществля- 40 ют следующим образом.

Три грэмма смеси натрия углекислого, натрия тетраборнокислого, азотнокислого калия при соотношении соответственно

1:0,25:0,02 смешивают с 0,1г хромовой ру- 45 ды. Указанную смесь в платиновом тигле . помещают нэ 10 мин в нагретую до 1000 С муфельную печь. После печи тигель с полученным сплавом охлаждают. Проба хромовой руды готова к определению фосфора. 50

Анализ содержания фосфора проводят по известным методикам следующим образом.

Остывший тигель опускают в стакан, приливают 50 см" воды, 20 см HzSO4 (1:1), нагревают до полного растворения плава, 55 затем тигель извлекают из стакана, обливают над стаканом водой, раствор охлаждают.

В контрольную пробу прибавляют 3 см железоаммонийных квасцов.

Для определения фосфора к охлажденному раствору прибавляют аммиак до образования осадка гидроокислов и 5 см в избыток, раствор кипятят 1-2 мин, Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 8 — 10 раз горячим раствором аммиака (1:100) до исчезновения окраски хромат-иона, Осадок растворяют в 10 см горячей HCI (1:4) в мерную колбу вместимостью 100 см, обмывают фильтр минимальными порциями горячей воды..

К охлажденному раствору прибавляют

10 смз восстановительной смеси (тиомочевинэ 8 Д и CuS04 170 в соотношении 5:1), 10 см HCI (1;1) и по каплям при перемешиваз нии 8 см молибденовокислого аммония з (50/), доводят водой до метки, перемешивают, окрашивя фосфор в растворе. Через 1 ч измеряют оптическую плотность растворов с красным светофильтром, используя в качестве раствора сравнения навеску хромовой руды, проведенной через все стадии анализа, с добавлением всех реактивов, кроме молибденовокислого аммония. Содержания фосфора определяют по стандартному раствору,проведенному через все стадии анализа, Предлагаемый способ позволяет получать точные и надежные результаты в предлагаемых соотношениях смеси углекислого натрия, тетраборнокислого натрия и азотнокислого калия, а его использование позволит повысить точность определения фосфора за счет исключения потерь при переводе его в раствор и отделения от других элементов, составляющих руду; сократить время проведения анализа в 2,5 раза.

Формула изобретения

Способ подготовки образца хромовой руды к определению фосфора, заключающийся в том, что образец сплавляют с углекислым натрием, о т л и ч à ю шийся тем, что, с целью повышения точности определеня и сокращения времени анализа, в сплав добавляют тетраборнокислый натрий и азотнокислый калий при соотношении углекислого натрия, тетраборнокислого натрия и азотнокислого калия 1;0,25:0,02,