Устройство для парофазного анализа

 

Использование: газовая хроматография , проведение санитарно-химической оценки композиций на основе карбамидомеламинои фенолформальдегидных смол. Сущность изобретения: устройство содержит проточную камеру с анализируемым образцом и линию газа-носителя, соединенные через кран-дозатор с разделительной колонкой. В устройство введена дополнительная газовая линия, включенная между источником газа-носителя и дозирующей петлей крана и содержащая два дросселя и мембранный клапан. Диаметры дозирующей петли и разделительной колонки соотносятся как 1,5:1,0. 1 ил., 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧ ЕС КИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 30/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СBИ4ЕТЕЛЬСТВУ (21) 4662831/25 (22) 14.02.89 (46) 23.04.92, Бюл, ¹ 15 (75) B.Á,Хабаров и B.B.Màëüöåâ (53) 543.544(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 1350610,,кл. G 01 N 30/04, 1986.

Chromatograhia, v. 8, ¹ 612, 1975, с. 693-695. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПАРОФАЗНОГО

АНАЛИЗА (57) Использование: газовая хроматография, проведение санитарно-химической

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к устройствам ввода проб в насадочную аналитическую колонку при проведении парофэзного анализа.

Наиболее близким к изобретению является устройство для парофазного анализа, содержащее камеру с анализируемым образцом и линию газа-носителя, соединенные через кран-переключатель газового потока, снабженный дозирующей петлей объемом 0,5 смз, с разделительной колонкой, Однако при проведении санитарно-химической оценки полимерных строительных материалов в моделированных условиях (парофазного анализа) не определяются органические вещества на уровне ПДК .с в связи с тем, что дозирующая петля имеет объем

0,5 см и приводит к снижению точности определения. При использовании дозирующей петли объемом 10 — 25 см не обеспечивается компактный ввод пробы в насадочную аналитическую колонку.

„„. Ж„„1728793 А1 оценки композиций на основе карбамидомеламино- и фенолформальдегидных смол.

Сущность изобретения: устройство содержит проточную камеру с анализируемым образцом и линию газа-носителя, соединенные через кран-дозатор с разделительной колонкой, В устройство введена дополнительная газовая линия, включенная между источником газа-носителя и дозирующей петлей крана и содержащая два дросселя и мембранный клапан. Диаметры дозирующей петли и разделительной колонки соотносятся как 1,5:1,0, 1 ил., 1 табл.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности анализа.

Указанная цель обеспечивается тем, что устройство для парофазного анализа, содержащее камеру с анализируемым образцом, линию газа-носителя и дополнительную газовую линию, содержащую два дросселя с мембранным клапаном между ними, включенную между источником газа-носителя и дозирующей петлей, снабжено дозирующей петлей, причем внутренние диаметры дозирующей петли и разделительной колонки выполнены в соотношении 1,5:1,0.

На чертеже изображена схема предложенного устройства.

На газовом хроматографе "Цвет-104" устанавливают в термостате колонок поворотный или штоковый кран-дозатор 1 с дозирующей петлей 2, регулятор 3 расхода обеспечивает заданный расход газа-носителя в насадочную аналитическую колонку 4 при положении крана-дозатора "Отбор про1728793 бы" и "Анализ". Дроссели 5 и 6 обеспечивают заданный расход газа-носителя при положении мембранного клапана 7 "Открыто" по линии 8 через дозирующую петлю 2, при положении крана-дозатора "Анализ" — в насадочную аналитическую колонку 4.

Устройство работает следующим образом.

При проведении саниторно-химической оценки полимерных строительных материалов (ПСМ) на основе карбамидо- и меламиноформальдегидных смол 9 моделируют условия эксплуатации в камере 10. При проведении анализа кран-дозатор 1 ставят в положение "Отбор пробы", при этом газ-носитель от регулятора 11 расхода, содержащий летучие вещества, выделяющиеся из

ПСМ 9 поступает по обогреваемой линии 12 через дозирующую петлю 2 по линии 13 в атмосферу. Газ-носитель от регулятора 3 расхода поступает в насадочную аналитическую колонку 4, минуя дозирующую петлю

2, при этом мембранный клапан 7 находится в положении "Закрыто", Для компактного ввода парогазовой пробы из дозирующей петли 2 в аналитическую колонку 4 применяют следующий прием. При переводе крана-дозатора в положение "Анализ" мембранный клапан 7 ставят в положение "Открыто" и газ-носитель через дроссели 5 и 6 по линии 8 объединяется с потоком газа-носителя от

10

30 регулятора 3 расхода, и вымывает парогазовую пробу в аналитическую колонку 4. После установления исходного давления 35 газа-носителя перед аналитической колонкой мембранный клапан 7 ставят в положение "Закрыто", при этом газ-носитель через дозирующую петлю 2 в аналитическую колонку4 идет только от регулятора 3 расхода. 40

Газ-носитель, содержащий летучие вещества, выделяющиеся.из ПСМ, по обогреваемой линии 12, минуя дозирующую петлю 2 по линии 13 поступает в атмосферу.

Примеры анализа формальдегида и ме- 45 танола из парогазового потока при использовании в предлагаемом устройстве дозирующей петли объемом 2 — 20 см, внутз ренним диаметром 0,2 — 0,6 см, в насадочную аналитическую колонку, внутренним диа- 50 метром 0,4 см приведены в таблице, Условия проведения анализа: колонка из стекла (2 м х 0,4 см) с 15 диэтаноламида стеариновой кислоты на полихроме-1 фракции 0,25 — 0,50 мм; температура колонки 55

100 С, ячейки с никелем Ренея 240 С; расход газа-носителя — азота через колонку (от регулятора 3 расхода 30 см /мин, водорода зчерез ячейку 14 с никелем Ренея 30 см /мин, воздуха 300 см /мин; скорость диаграммз ной ленты 600 мм/ч; шкала измерения на электрометре (10 — 100)х10 " А.

После разделения на аналитической колонке формальдегид и метанол конвертируются на никеле Ренея и детектируются на

ПИД в виде метана раздельно.

Пример ы 1 и 2. При использовании дозирующей петли объемом 0,5 и 2 см, внутренним диаметром 0,2 см, для введения парогазовой пробы в насадочную аналитическую колонку, результаты анализа концентраций формальдегида и метанола в зависимости от скорости вымывания парогазовой пробы из дозирующей петли не изменяются по сравнению с результатом расчета концентраций указанных веществ по потере массы диффузионной ячейки, Пример ы 3 и 4. При использовании дозирующей петли объемом 5 и 10 см, внутренним диаметром 0,4 см, для введения парогазовой пробы в насадочную аналитическую колонку, результаты анализа концентраций формальдегида и метанола в зависимости от скорости вымывания парогазовой пробы из дозирующей петли изменяются по сравнению с результатами расчета концентраций указанных веществ по потере массы диффузионной ячейки.

При введении парогазовой пробы из дозирующей петли без дополнительного ее вымывания газом-носителем в насадочную аналитическую колонку концентрация формальдегида увеличивается на 16,6 и 43,2 o.

При введении парогазовой пробы из дозирующей петли с дополнительным ее вымыванием газом-носителем со скоростью 360, 180 и 80 см /мин в насадочную аналитичез скую колонку концентрация формальдегида увеличивается — при объеме петли 5 см на з

13 — 17, при объеме петли 10 см — на 31,3—

59,4 . Из этого следует, что использование дозирующей петли объемом 5 и 10 см3, выполненной внутренним диаметром в соотношении 1:1 по сравнению с насадочной аналитической колонкой, не обеспечивает компактный ввод парогазовой пробы в насадочную аналитическую колонку, что приводит к завышению результатов анализа.

Пример 5. При использовании дозирующей петли объемом 15 см, внутренним диаметром 0,6 см, для введения парогазовой пробы в насадочную аналитическую колонку, результаты анализа концентраций формальдегида и метанола в зависимости от скорости вымывания парогазовой пробы из дозирующей петли изменяются по сравнению с результатами расчета концентраций указанных веществ по потере массы диффузионной ячейки следующим образом, При введении парогазовой пробы из дози1728793

10 рующей петли без дополнительного ее вымывания газом-носителем в насадочную аналитическую колонку концентрация формальдегида и метанола увеличивается на

13,8 и 14,5 . При введении парогазовой пробы из дозирующей петли с дополнительным ее вымыванием газом-носителем,со скоростью 360 и 180 см /мин в насадочную аналитическую колонку концентрация формальдегида и метанола не увеличивается и приближается к результатам расчета концентраций указанных веществ по потере массы диффузионной ячейки. Из того следует, что использование дозирующей петли объемом 15 см, выполненной внутренним з диаметром в соотношении 1,5:1,0 по сравнению с насадочной аналитической колонкой, обеспечивает компактный ввод парогазовой пробы в насадочную аналитическую колонку и позволяет использовать указанную петлю для анализа парогазовых проб.

Пример 6. При использовании дозирующей петли объемом 20 см, внутренним диаметром 0,6 см, для введения парогазовой пробы в насадочную аналитическую колонку, результаты анализа концентраций формальдегида и метанола в зависимости от скорости вымывания парогазовой пробы из дозирующей петли изменяются по сравнению с результатами расчета концентраций указанных веществ по потере массы диффузионной ячейки. При введение парогазовой пробы из дозирующей петли без дополнительного ее вымывания газом-но-, сителем в насадочную аналитическую колонку концентрация формальдегида увеличивается на 44, а метанола — 42,9 .

При введении парогазовой пробы из дозирующей петли с дополнительным вымыванием газом-носителем и скоростью 360 и

180 см /мин в насадочную аналитическую з колонку концентрация формальдегида и метанола не увеличивается и приближается к результатам расчета указанных веществ по потере массы диффузион ной ячейки. Из этого следует, что использование дозирующей петли объемом 20 см, выполненной внутренним диаметром в соотношении 1,5:1,0 по сравнению. с насадочной аналитической колонкой, обеспечивает компактный ввод парогазовой пробы в насадочную аналитическую колонку и позволяет использовать указанную петлю для анализа парогазовых проб.

Пример 7. Санитарно-химическая оценка финской древесностружечной плиты (ДСП) на основе меламиноформальдегидной смолы с применением дозирующей пет15

55 ли 15 см, внутренним диаметром 0,6 см и з введении парогазовой пробы в аналитическую колонку со скоростью 360 см /мин.

Из ДСП вырезают образцы площадью

31,5 см (9х3,5 см), которые с тыльной стороны и торцов обклеивают алюминиевой фольгой с помощью силикатного клея.

Подготовленный образец ДСП помещают в стеклянную камеру 10 для моделирования условий эксплуатации: температуры и газообмена.

После установления динамического равновесия выделения вредных летучих веществ из ДСП проводят санитарно-химическую оценку (парофазный анализ). Уровень выделения вредных летучих веществ при

20 С, кратности воздухообмена 1 об./ч, насыщенности 0,4 м /м составляют по формальдегид 0,6573 мг/м, по метанолу з

5,036 мг/м .

Использование в предлагаемом устройстве дозирующей петли объемом 15 см, внутренним диаметром в соотношении

1,5;1,0 по сравнению с диаметром насадочной аналитической колонкой,.обеспечивает компактный ввод парогазовой пробы в насадочную аналитическую колонку при определении без концентрирования формальдегида и метанола, выделяющихся из полимерных строительных материалов на уровне ПДКс.с.

Предлагаемое устройство по сравнению с известным обеспечивает определение из воздуха и других газов органических веществ, выделяющихся из материалов и сред на уровне ПДКс.с, что достигается использованием в кране-дозаторе дозирующей петли внутренним диаметром в1,5 раза большим, по сравнению с внутренним диаметром насадочной аналитической колонки и импульсным вымыванием парогазовой пробы в аналитическую колонку, что приводит к повышению чувствительности определения и сокращению времени анализа.

Формула изобретения

Устройство для парофазного анализа, содержащее проточную камеру с анализируемым образом и линию газа-носителя, соединенные через кран, снабженный дозирующей петлей, с разделительной колонкой, о тл и ч а ю ще ес я тем,.что, с целью повышения чувствительности, точности и сокращения времени анализа, в него введена дополнительная газовая линия, содержащая два дросселя с мембранным клапаном между ними, включенная между источником газа-носителя и дозирующей петлей, причем диаметры дозирующей петли и разделительной колонки соотносятся как 1,5:1,0, 1728793

1

СЧ М

О О

1 OLD

I Э в fz m в s о аx ас в ос м

СО

СО М

Л О> аа

СЧ

CO .-а

0> о сп

1

I

1 О» .0 м

1 аа ц СЧ а а

СО О>

СЧ .0 (Ч о а

3 СЧ

СЧ СЧ

СЧ СЧ

СЧ а0 о

3 "0

"О "О

>е

Ф

:"Г

Я

О> а

О а

Ф

X

Е л

1 3

1- 1

X Э в ч с

Э

О О.Е асв с ос

I

1

1

1

1 I

I

I

1 0>СО

0 сп

I 0\01

I

1 ! а

I СЧ CO

1 О СЧ

1 аа

I

1 СЧ

1 OO -о

0 о

01 (Ч л ln О О\

Л-О.

cv o

О м ло

3 -О ь с>

С>

С0

«а

Сп ь

03 оа

Ln .О с> о

43 о

W (Ч

L0 м (ч

Са1 СЧ аа .с м о о

° СС1 мо а Оъ м

СЧ СЧ

Cn o (л) N О аm лл (ч о мм

ОО Л

» >О л а»

СЧ» (Ч (Ч

Ф (О

V f3L

Е 3

И о в

Ф х л

cn o со о ш ln ао сна м10 о r

mл

"О

О СЧ

СЧ СЧ

СЧ СЧ лл лм

ЧО - 3

Ч> О

I» I

X Ф

Э

:Г В Е оааz о ОС

v

Б

30 о а с

>S о

Ф

О

fa

f о о.

Ф с

Э ч

О ф

Ф

X а

C с

1

1

I

I

Q 1

Ф I

l 1 о

О 1 а 1

О 1

Y I о

3

I

1«1

1 1

Э 1 с

1

I

I

I

1

1

01 ъо м м 0> ма (Г\ (Ч О вь мm

o o а м

О сп о

I

1

I

I СЧ С>

)Ч>М

1 аа

1

1

1 (Ч

«о

I 0>С>

I 01

I

1

1

»о

1 ОМ

A tn

)

1

I

1

1

I м 0 3

I a0 СЧ

1 аа

Ф 1 О

О.Е L

1- и.О есе еое

zmC

oze

СГ

Ф

Ф

1u LI>

Ф 3

РГ о

Э

Ф х

С> О м о м (О м . м

О .О. а м(0

СО 01

ОО а аО 1

С м (Ч СЧ

Ñ× (Ч

CV CO

01 Ln

1 Ч»

"О О

3 I

? е е ч(с

Г Ф S о аz асв атос а со

- 3 м а,0

CO 10 о

М О

CI

o o

ОЪ

СЧ м м с> О а а

СЧ»I

m I аe

) О.

I C е о

z a: о е

ы о (a X

О m

X 1е o!3t (С Фi

С Г Го

Ф в

СГ m x

-О CD

Са! а

СО - С

o rl (Ч

Ф с о

О

Э

Е

О 1

ЕФ о О о> а а ц

s «m

1 с О

s v

Ф

0. 3а

l- Ф

e v

Э

X ЕГ

О Ф

М Ф

01 -3 а со (ч fn

-о л(о лсо

-о

ОО 3«

ln

cn Ln

ln (7I о а0 ч> а

»Г

Ф

% а е ч О

Ln (Ч

СЧ

S с ф P

X LO S

СС О 0 о

Ф

Ф о с m

Э lа О в э фГ

Ф

О Ф

3О

X с

Э с

>Х

Э

И

Я

D> 3l а а.

X Ф ф

m ч (a

CL

X э е

Р Ф

lo о s

X о

X о

z и

10 л о и л л

С> л (О о

ОО о м а (Ч

С:> к

»0

"0 м

Й ь к

СО

Ln

01 (С>Ъ

X о

1 ь сп

О> м,а о (Ч

>z о а о

1- m и.1.» u а

Э

X а

Ф L

m z

I tL Э L Ie z ао v

=Ге Е Э"

z Ф о. e Q o оас св»

Ы 3- О С Ф о

X K Ф L в z ао в е

zФав

ОО.СС

hC l О

v (a

v m 1- L

3a s v z е с елс ас 043 э > а, )-cco

ОЕ 3-c me

1 (X

1 S

1 I

1 + Э

I СГ с ф о с

1 X Ф

1 fa Е

3- а

I 23

I

1

О

I (Ч

1 о

1 х

1 (Ч

1 0>

ln

1

3 Ф

1 о

I Ln

1 о

I

1

I

1 3 1

I m l »

zoe

1 В О

1 al I ла О 01 а-т лм (Ч Ln ao

СЧ (Ч ЧО 0

3

I

I

I

1

1

I

I

1

1 (I

I

I

I

1

I

I

1

I !

I

1

1

1

1

I

1 (1

1

1

1

1

I

I

1

1

1 (1

1

1

1

1

1

1

1

1

1

1

1

1

I

1

I

1

I

1

1

1

1

1

I

1

I

1

1

1

I

1

1

I

1728793

30

40

Составитель Е. Рожковская

Техред М.Моргентал Корректор С.Шевкун

Редактор Н.Рогулич

Заказ 1405 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул.Гагарина, 101