Устройство для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф

 

Изобретение относится к устройствам для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф и может быть 12 применено для анализа проб паровой фазы в системах ж1щкость - газ, твердое вещество - газ. Целью изобретения является повышение эффективности хроматографического разделения вводимых проб равновесной паровой фазы. Устройство содержит хроматографическую колонку 1, сосуд 7 с пробой, шестиходовой кран-переключатель 4, соединенный через каналы 3 и 9 с колонкой 1 и сосудом 7 соответствейно, канал 5 для подвода стабилизированного потока газа-носителя в колонну 1 с манометром 6, канал 12 для подвода газа-носителя в сосуд 7 с пробой . Устройство снабжено дополнительным каналом 13 для подвода газа-носителя в колонку 1, манометром 11 для измерения давления в сосуде 7 с пробой и пневмосопротивлениями 10 для сброса газа-носителя. 2 ил. § (Л rsD 4 bO 4

Саоз СОВЕТСКИХ

СО1.1ИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5D 4 G 01 N 1/10 30/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCKOMV СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАН ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4120334/29-26 (22) 13.06.86 (46) 30.04.88. Бюл. 11 1Ü (71) Сибирский научно-исследовательский институт целлюлозы и картона (72) Че Сан Гун и Г.А.Чулкова (53) 543.053(088.8) ,(56) Витенберг А.Г., Иоффе Б.В. Газовая экстракция в хроматографическом анализе. Л.: Химия, 1982, с. 90-103.

Авторское свидетельство СССР

У 968677, кл. С 01 11 30/10, 1981. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПНЕВМАТИЧЕСКОГО

ДОЗИРОВАНИЯ ПРОБ РАВНОВЕСНОЙ ПАРОВОЙ

ФАЗЫ В ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ (57) Изобретение относится к устройствам для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф и может быть

„ЛО„„М392 А1 применено для анализа пр б паровой фазы в системах жидкость — газ, твердое вещество — газ. Il=- ью изобретения является повышение эффективности хроматографического разделения вводимых проб равновесной паровой фазы.

Устройство содержит хроматографическую колонку 1, сосуд 7 с пробой, шестиходовой кран-переключатель 4, соединенный через каналы 3 и 9 с колонкой I и сосудом 7 соответственно, канал 5 для подвода стабилизированного потока газа-носителя в колонну

1 с манометром 6, канал 12 для подвода газа-носителя в сосуд 7 с пробой. Устройство снабжено дополнительным каналом 13 для подвода газа-носителя в колонку l, манометром ll для измерения давления н сосуде 7 с пробой и пневмосопротивлениями 10 для сброса газа-носителя. 2 ил.! 392424

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к устройству для пневматического дозирования проб равновесной паровой фа5 зы в газовый хроматограф, и может быть использовано для анализа проб паровой фазы в системах жидкость гаэ, твердое вещество — гаэ.

Целью изобретения является повыше-fp ние эффективности хроматографического разделения вводимых проб равновесной паровой фазы.

На фиг.l представлена принципиальная схема предлагаемого устройства в момент подачи rasa-носителя в сосуд с пробой; на фиг.2 — то же, в момент ввода пробы в хроматографическую колонку.

Устройство для пневматического 20 дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф содержит хроматографическую колонку I с испарителем 2, канал 3 для ввода пробы, соединяющий шестиходовой кран-пере25 ключатель 4 с входом в хроматографическую колонку I и канал 5 для подвода стабилиэированного потока газаносителя в хроматографическую колонку

1. На канале 5 установлен манометр 6.

С другой стороны кран-переключатель

4 соединен с сосудом 7 с пробой при помощи дозирующего капилляра 8, вы" полненного из тефлоновой трубки внутренним диаметром 0,5 мм и длиной

100-120 мм. Кран-переключатель 4 сое- З5 динен также с двумя каналами 9 с пневмосопротивлениями 10 для сброса газа-носителя. На одном иэ каналов 9 установлен манометр 11 для контроля за величиной давления в сосуде 7 с пробой. Кроме того, кран-переключатель 4 соединен с каналом 12 для подвода газа-носителя в сосуд 7 с пробой и каналом 13 для подвода стабилизированного дополнительного потока газа-носителя в хроматографическую колонку I. Устройство снабжено заглушкой 14, запирающей через кранпереключатель 4 канал 13 линии стабилизированного дополнительного потока газа-носителя, и.двумя регуляторами

l5 давления газов.

Все элементы устройства расположены в термостатируемом блоке (не поКазан), а газовые коммуникации иэготов-55 лены иэ тефлоновых трубок, что позволяет уменьшить влияние адсорбционных эффектов «налиэируемых веществ на точность расчета коэффициента ос rа,точной доли вещества в сосуде с пробой.

Устройство работает следующим образом.

Кран-переключатель 4 устанавливают в положение подачи газа-носите— ля в сосуд 7 с пробой. В этом положении в сосуде устанавливается избыточное давление Р, . Манометр 6, подключенный к входу хроматографической колонки 1, показывает величину избыточного давления Р,, создаваемого основным и дополнительным потоками газа-носителя (соотношение I:1, заранее заданное оператором). После установления фазового равновесия (10-20 мин) в сосуде 7 с пробой кран 4 переключают в положение ввода пробы в хроматографическую колонку I При этом газовое пространство сосуда 7 соединяется через кран 4 и канал 3 с испарителем 2 хроматографической колонки 1.

Проба rasa из сосуда 7 за счет разности давлений P P импульсивно вводится в колонку 1, Манометр 6 регистрирует увеличение величины давления Р до величины

Р>, характеризующей косвенно объем введенной пробы.

При этом манометр ll показывает величину давления Р ° В канале 13 дополнительного потока газа-носителя, закрытом заглушкой 14, происходит нарастание давления до Р . При переводе крана-переключателя 4 в первоначальное положение после фиксированного времени дозирования (3-5 с) происходит быстрое вымывание остаточной пробы иэ канала 3 потоком дополнительного газа-носителя. Так как в положении крана 4 в момент ввода пробы в хроматографическую колонку 1 происходит нарастание давления до величины Р, при переключении крана 4 в положение подачи газа-носителя в сосуд 7 с пробой происходит импульсный ввод остаточной пробы из канала

3 в колонку 1.

В результате достигается ввод основной и остаточной доли анализируемых веществ пробы узким фронтом в начальный участок хроматографической колонки 1, что позволяет существенно повысить эффективность разделения исследуемой смеси, уменьшить эффект

If 1l памяти аппаратуры и повысить точность рассчитываемых коэффициентов

1392424 остаточной доли вещества н сосуде с пробой. Устройство позволяет неограниченное количество раэ дозировать пробы иэ одного сосуда с пробой. JIJIH повторного доэирования кран 4 переводят в положение подачи газа-носителя в сосуд 7 с пробой, вновь восстанавливая перепад давлений Ро и Р, . Переключение крана 4 в положение нвода пробы в колонку после установления в сосуде 7 фазового равновесия обеспечивает введение в колонку 1 объема газовой пробы, равного предыдущему при условии строгого фиксирования 15 времен дозирования пробы и установления фазового равновесия.

Применение предлагаемого устройства позволяет повысить эффективность 20 разделения анализируемых веществ вводивой пробы эа счет импульсивного ввода основной и остаточной доли вещества пробы в виде узкой эоны в начальный участок хроматографической колон- 5 ки, а также уменьшить до минимума эффект "памяти аппаратуры", что обеспечивает возможность проведения многократных повторений последовательных дозирований в аналитических целях, 30 не искажает расчетные величины коэф фициентов остаточной доли вещества в сосуде с пробой, исключает появление ложных хроматографических пиков и уменьшает погрешнос ть количественпого анализа в несколько раз.

Формула я з о б р е т е н и я

Устройство для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф, содержащее сосуд с пробой, соединенный через кран-переключатель потоков с входом в хроматографическую колонку, канал для подвода газа-нэсителя в сосуд с пробой, соединенный через кран-переключатель потоков с сосудом с пробой, канал для подвода газа-носителя в хроматографическую колонку, канал для сброса газа-носителя с ! пневмосопротивлением и манометр для измерения давления газа-носителя в сосуде с пробой, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что, с целью повышения эффективности хроматографического разделения вводимых проб равновесной паровой фазы, оно снабжено каналом для подвода дополнительного потока газа-носителя, соединенным через кран-переключатель потоков с входом в хроматографическую колонку, заглушкой, соединенной через кран-переключатель с каналом дополнительного потока газа-носителя, и дополнительным манометром, установленным на канале линии подвода потока газа-носителя в хроматографическую колонку.

Составитель Л.Нечипоренко

Редактор А.Лежнина Техред М.Дидык Корректор Н.Король

Заказ 1804/46 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

111 ичв и< твенно-полиграфическое предприятие, r Ужгород, ул, Проектная, 4