Устройство для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф

 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано для анализа проб равновесной паровой фазы в системах жидкость-газ, твердое вещество - газ. Цель изобретения - повышение эффективности хроматографического разделения вводимых проб равновесной паровой фазы, точности определения анализируемых веществ и упрощение конструкции. Устройство содержит сосуд с пробой 11, хроматографическую колонку 7 с испарителем 6, кран-переключатель 1 и каналы 2 и 8 подвода газа-носителя в сосуд с пробой 11 и колонку 7 соответственно. Кран-переключатель 1 выполнен 3-позиционным, соединен тефлоновым капилляром 12 с сосудом с пробой, а на канале подвода газа-носителя в хроматографическую колонку 7 установлено пневмосопротивление 9. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

09) (Н) (51)5 G 01 N 1/10, 30/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ :-. ::: .

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4354894/29-26 (22) 04. 01. 88 (46) 15.10.90. Бюл. Р 38 (71) Сибирский научно исследовательский институт целлюлозы и картона (72) Че Сан Гун (53) 543.053 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

9 968677, кл. G 01 N 30/10 1981

Авторское свидетельство СССР

В 1392424, кл. C 01 N 1/10, 1986. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПНЕВМАТИЧЕСКОГО

ДОЗИРОВАНИЯ ПРОБ РАВНОВЕСНОЙ ПАРОВОЙФАЗЫ В ГАЗОВЬ Й ХРОМАТОГРАФ (57) Изобретение относится к аналитическому приборостроению и ттожет быть ис-! пользовано для анализа проб равновес2

:ной паровой фазы в системах жидкость—

::газ, твердое вещество - газ. Цель изобретения — повьппение эффективности хроматографического разделения вводимых проб равновесной паровой фазы, точности определения анализируемых веществ и упрощение конструкции. Устройство содержит сосуд с пробой 11, хроматографическую колонку 7 с испарителем

6, кран-переключатель 1 и каналы 2 и

8 подвода газа-носителя в сосуд с пробой 11 и колонку 7 соответственно

Кран-переключатель 1 выполнен 3-позиционным, соединен тефлоновым капилляром 12 с сосудом с ттробой, а на канале подвода газа носителя в хромато-„ графическую колонку 7 установлено пневмосопротивление 9. 1 з.п.ф-лы, 3 ил.

С:

1599695

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к устройствам для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы 5 в газовый хроматограф, и может быть использовано для анализа проб равнове1 сной паровой фазы в системах жидкость - 1 газ, твердое вещество — газ.

Целью изббретения является повьппе-10 ние эффективности хроматографического разделения вводимых проб равновесной паровой фазы, точности определения анализируемых веществ и упрощение конструкции. 15

На фиг. 1 представлена принципиальная схема предлагаемого устройс.тва в момент подготовки хроматографа к анализу; на фиг.2 — то же, в момент ввода газа-носителя в сосуд с пробой и 20 хроматографическую колонку;на фиг.3 —. то же, в момент ввода пробы в хроматогра-

Аическую колонку.

Устройство содержит шестиходовой трехпозиционный поворотный газовый 25 кран-переключатель 1 потоков, соединяющий канал 2 и манометр 3 с источником газа-носителя с избыточным давлением Р, которое сбрасывается через канал 4. Кран-переключатель 1 че- 30 рез дозирующую тефлоновую трубку 5 ограниченного объема, обогреваемую испарителем хроматографа 6, соединяет хроматографическую колонку 7 с каналом

8 потока газа-носителя, на котором 35 установлено лневмосопротивление 9 и манометр 10, контролирующий давление

Р> в канале 8. Причем Р„ больше Р

Все элементы устройства расположены в термостатируемом блоке (не изобра- 40 . жен), смонтированном на испарителе ввода. проб серийного газового хрома ог рафа. Давление в сосуде с пробой 11, а также стабилизация потоков газаносителя в каждом из каналов устройст-45 ва задается с помощью стандартных блоков подготовки газов.

Устройство работает следующим образом.

В положении крана-переключателя 1, 50 изображенном на фиг. 1, поток газаносителя через канал 2 с избыточным давлением Р„ подается на манометр 3, контролирующий давление Р, . Поток газа-носителя, подаваемого через канал 55

8, давление которого измеряется мано" метром 10 (Р ) после пневмосопротивления 9, сбрасывающего частично газноситель в атмосферу, поступает в хроматографическую колонку 7. В этом положении крана-переключателя 1 потоков происходит смена сосуда с пробой

11 и подготовка хроматографа к анализу. При переключении крана 1 в положение, изображенное на фиг. 2, поток газа-носителя из канала 2 с избыточным давлением Р поступает в сосуд с пробой 11 через тефлоновый капилляр

12, длиной 100-120 мм и внутренним диаметром 0,5 мм, Происходит установление термодинамического равновесия в системе проба-газ (5-10 мин) °

Расход газа-носителя в канале 8 и в хроматографической колонке 7 остается неизменным. Давление газа-носителя

Р сбрасывается из манометра 3 в ат1 мосферу через канал 4.После истечения времени установления термодинамического равновесия кран 1 переводится в положение, показанное на фиг. 3.

Происходит ввод пробы равновесной паровой фазы в дозирующую тефлоновую трубку 5 ограниченного объема (1-1,5 см ), в которой проба испаряется при 100 С. При этом каналы 2 и 8 потока газа-носителя перекрываются, причем избыточное давление из канала

8 через пневмосопротивление 9 частично сбрасывается в атмосферу. После заданного времени ввода проб кран 1 переводится из положения, показанного на фиг. 3, в положение, показанное на фиг. 2. При этом поток газа-носи-. теля из канала 8 поступает в дозирующую тефлоновую трубку 5 ограниченного объема и вместе с пробой поступает в хроматографическую колонку 7, что явл ется началом анализа, Одновременно поток газа-носителя 2 пбступает в сосуд с пробой 11 и в ней устанавливается первоначальное давление

P:. В положении крана, показанном на фиг.2, происходит подготовка устройства для следующего ввода проб, что позволяет проводить многократное дозирование проб из одного сосуда. В процессе дозирования, который длится около 10 с, ведется наблюдение за возмущением потоков газа-носителя в устройстве, которое сопровождается всплеском нулевой линии на регистраторе и устанавливается через 20 с, что достигается использованием пневмосопротивления

9, и позволяет повысить эффективность хроматографического разделения лег7

Редактор Т.Парфенова Техред А.Кравчук

Корректор И. Муска

Заказ 3136 Тираж 503 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета цо изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская H б., д. 4/5

; Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101

5 15996 кблетучих компонентов пробы в начальный момент времени (1-3 мин) анализа. При отсутствии пйевмосойротивле" ния время установки нулевой линии регйстратора 70 с.

Применение доэирующей тефлоновой трубки, которая содиняет сосуд с пробой с входом в хроматографическуюколонку через тефлоновый капилляр и кран-переключатель потоков, позволяет уменьшить степень разбавления дозируе" мой пробы потоков газа-носителя и вводить пробу узким фронтом в начальный участок колонки. Это позволяет

Л повысить эффективность хроматографического разделения анализируемых "проб равновесной паровой фазы на начальной стадии анализа. Применение предлагаемого устройства, снабженного трехпозиционным поворотным краном-переключателем потоков, позволяющим в нейтральном положении проводить смену сосудов с пробой без потерь анализируемого вещества, дозирующей трубкой ограничен" ного объема, используемый как испаритель пробы, и пневмосопротивлением для быстрого установления возмущенных потоков до первоначальных величин, 30, позволяет повысить эффективность хроматографического разделения при одновременном упрощении конструкции.

95 6

Формула изобретения

1. Устройство для пневматического доэирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф, содержащее сосуд с пробой, соединенный через шестиходовой кран-переключатель потоков с входом в хроматографическую колонку, канал для подвода газаносителя в сосуд с пробой, соединенный через кран-переключатель с сосудом с пробой, канал подвода газа-носителя в хроматографическую колонку, канал

I для сброса газа-носителя и манометры, установленные на каналах сброса газаносителя и подвода газа-носителя в хроматографическую колонку, о т л ич а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения эффективности хроматографического разделения вводимых проб, точности определения анализируемых веществ и упрощения конструкции, оно снабжено пневмосопротивлением, установленным на канале подвода газа-носителя в хроматографическую колонку> шестиходовой кран-переключатель выполнен трехпозиционным, а канал, соединяющий сосуд с пробой с краном-переключателем, выполнен, капиллярным.

2. Устройство по и. 1, о т л и -. ч а и щ е е с я тем, что все газовые коммуникации выполнены иэ химически стойкого материала, например тефлона.