Способ получения дифенилгексафтордиметилметан- 4,4'- дикарбоновой кислоты
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 04.Х1.1963 (№ 864550/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 28.11.1966. Бюллетень № 6
Дата опубликования описания 22.IV.1966
Кл. 12о, 14
12о, 2,.Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07с
С 07с
УДК 547 539 16 584 05 (088.8) Авторы изобретения И. Л. Кнунянц, Н. П. Гамбарян, Б. P. Лившиц и Л. А. Симонян
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛГЕКСАФТОРДИМЕТИЛМЕТАН4,4 -ДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ
Диарилкарбоновые кислоты, содержащие атомы фтора, используют для получения термостойких полимерных материалов.
Предложенный способ получения дифенилгексафтордиметилметан-4,4 -дикарбоновой кислоты в литературе не описан. Процесс основан на взаимодействии гексафторацетона и толуола в присутствии безводного фтористого водорода с последующим окислением образующегося n,n -äèòoëèëãåêñàôòîpäèìåòèëìeòàíà
20% -ной азотной кислотой.
Пример. К смеси 12,2 г (0,4 люль) толуола и 16 мл безводного фтористого водорода, охлажденной сухим льдом, приливают 9 г (0,163 моль) гексафторацетона. Далее смесь в стальной ампуле нагревают до 180 С и выдерживают при этой температуре 17 час, затем охлаждают, удаляют фтористый водород и промывают теплой водой. Полученный n,n -дитолилгексафтордиметилметан перекристаллизовывают из метанола. Выход 72% от теоретического; т. пл. 79 — 80 С.
Найдено в %: Г 35,1; С 61,51; Н 4,29.
Вычислено в %: F 34; С 61,4; Н 4,2.
К 0,5 г (0,0015 ноль) п,n äèòîëèëãåêñàôòîðдиметилметана добавляют 2 ил 20% -ной азотной кислоты и нагревают ее в стеклянной ампуле до 185 С, выдерживая при этой температуре 8 час. После охлаждения содержимое ампулы растворяют в эфире. Эфирный экстракт обрабатывают водным раствором бикарбоната, а затем подкисляют соляной кислотой. Выпавшие из раствора кристаллы промывают водой и перекрпсталлизовывают нз смеси этнлацетат — днхлорэтан (1: 1).
Выход дифенилгексафтордиметилметан-4,4 дикарбоповой кислоты количественный; т. пл.
262 — 263= С.
15 Вычислено в j„: F 29,1; С 52,1; Н 2,5.
Найдено в %: F 29,52; С 52,14; Н 2,3.
Предмет изобретения
Способ получения дифенилгексафтордиме20 тилметан-4,4 -дикарбоновой кислоты, отличаюитийся тем, что гексафторацетон подвергают взаимодействию с толуолом в присутствии безводного фтористого водорода с последующим окислением полученного продукта разбавлен25 ной азотной кислотой.
