Патент ссср 178822
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
З11явлс1;о 04.VII.1964 (¹ 910066/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
011 б.-ик»13яио 03,l l,1966. Вюллсгень X 4
Кл. 12р, 3
12р, 4
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР. 111К С 07cl
С 07(1 1,К 547.789.6.867.4,07 (088.8) Дата опубликова1шя описания 21.II I.1966!
M. В. Горелик, T П. Кононова, Л. Н. Белова и T. Н. Жаринова
Научно-исследоватепьский институт органических полупродуктов и красителей
Авторы изобретения
Заявитель
°, t с tl hJ : .
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-БЕНЗТИАЗОЛСУЛ6ФЕНМОРФОЛИДА
Известно получение 2-бензтиазолсульфенморфолида, заключающееся в том, что в водный раствор морфолина, содержащий хлористый натрий, одновременно вводят растворы гипохлорита натрия в ьоде, натриевой соли
2-мсркаптобензтиазола в воде и 25tI/0-Holi
Не80,. Процесс ведут при температуре 20—
60 С, поддерживая рН среды 11,0 — 11,5 и следя за пропорциональным прибавлением реагентов.
С целью упрощения процесса предлонсен способ, состоящий в том, что 2-меркаптобензтиазол растворяют сначала в морфолине и затем сюда же добавляют раствор гипохлорита щелочного металла. Процесс проводят при температуре 20 — 60 С, соотношении 2-меркаптобензтиазола и морфолина не менее 1: 3. Выход 2-бензтиазолсульфенморфолида 97% (В расчете на 2-меркаптобензтиазол).
П р и м ер 1. В 387 Вес. ч, 90>/о-ного Водногo морфолина (4 моль) при размешивании постепенно вносят 172 вес.ч. сухого 97,5%-ного 2меркаптобензтиазола (1 моль) и нагревают при 40 С до полного растворения. Затем при температуре 30 С равномерно в течение 2 час приливают 518 вес. ч. 18,7%-ного раствора гипохлорита натрия, причем через 30 — 40 лтин начинается выделение светлого кристаллического осадка. По окончании добавления гипохлорита размешивают еще 10 лин, проверяют наличие в реакционной массе избытка ок»сл11теля и отсутствие 2-меркаптобензтиязола и после завершения реакции вг»1вают 90 об. ч. насыщенного раствора сульфита натрия до полного разрушения избытка окислителя (проба на подкрахмаленной бумаге или др.) . .Осадок Отфильтровыва10т, промы13ают Водой до исчезновения иона хлора в промывных водах и сушат.
10 Основной фильтрат и первую часть промывных вод объединяют и полностью перегоняют.
Из полученного дистиллятя добавлением едкого патра с последующими отделением и перегонкой органического слоя регенер»ру:от
15 272 вес. ч. 90%-ного морфолина.
Выход 2-бензтиазолсульфенморфолида составлЯет 244 вес. ч., т. е. 97tI/о, в пеРесчете на
2-меркаптобензтиазол, и 81о/о, в пересчете на израсходованный морфолин; т. пл. продукга гю 82 — 83.С.
Пример 2. B 262 вес. ч. морфолина растворяют при нагревании 167 вес. ч. сухого 2меркаптобензтиазола и в раствор при 20 C в течение 60 лтин вливают 440 об. ч. раствора г5 гппохлорита калия концентрации 210 г/.1 активного хлора. Образовавш:1йся осадок отфильт13013ы13ают, промыВают ВОДОЙ и Высу»1ь вяют. Получают 242 г 2-бензт1азолсульфснморфолида с т. пл. 81,5 — 82,5 "С, выход 96%, Зю в пересчете на 2-меркаптобеизтиазол.!
78822
Предмет изобретения
Составитель И. Кривошеина
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: Т. Н. Костикова и О. Б, Тюрина
Заказ 589/7 Тираж 600 Формат бум. бОХ901/g Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Цепгр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2
1, Способ получения 2-бснзтиазолсульфснморфолида на основе 2-меркаптобензтиазола, морфолина и гипохлорита щелочного металла в водной:среде при 20 — 60" С, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, сначала 2-меркаптобензтиазол растворяют в морфолине и затем добавляют раствор гипохлорита щелочного металла, 5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при соотношении 2-меркаптобепз1иазола и морфолина не менее !: 3.
