Патент ссср 178809
О П И С А Н И Е 178809
ИЗОБРЕТЕНИЯ
И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союэ Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
Заявлено 06.1.1965 (¹ 937004/23-4) с присоединением заявки №
Кл. 12q, 26
МПК С 07с1
У ДК 547.732.07(088.8) Приоритет
Комитет по делам иаобретеннй н открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 03,11.1966. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 30.111.1966
СП ОСОБ ПОЛ УЧ EH ИЯ 3-ЭТИЛТИОФ ЕНА
8,2 г катализата. После разгонки его тификационной колонне выделяют 6,1 ции 134 †1"С, что составляет 38,2% пущенный спирт, представляющей
5 З-этилтиофен. на рекг фракна прособою
П р и д1 e p 3 Исходные продукты в тех же количествах, что и в примере 2, пропускают при температуре 450 С и объемной скорости
0,2 час 1. Получают 13 8 г катализата. После разгонки на ректификационной колонне выделяют 6,1 г фракции 134 — 137 С, что составляет 38,2 /о на пропущенный спирт, представляющей собою З-этилтиофеи.
В таблице приведена характеристика выделенной фракции 134 — 137 С, представляющей собой З-этилтиофеи, и чистый 3-этилтиофен с т. кип. 136 С.
Показатели
0,9989
1,5152
d2 0,9980
0,9984
1,5150
20 по
1,5146
64,23
7,19
28,58
64,31
7,17
28,52
О
H, %
3 а
64,37
7,16
28,47 (30
Известен способ получения гомологов тиофена действием сероводорода на диен при температуре 300 — 450 С на алюмохромовом катализаторе, промотированном окисью калия.
С целью расширения сырьевой базы и утилизации отходов производства бутанола, предложен способ получения 3-этилтиофена из кубовых остатков производства бутанола, состоящий в том, что фракцию с т, кип.
143 — 150 С, состоящую из 2-этилбутанола, обрабатывают сероводородом при температуре 400 — 500 С на алюмохромовом катализаторе, промотированиом окисью калия.
Пример 1, 48 мл (39,2 г) 2-этилбутанола-1 и сероводород в соотношении 1: 2 пропускают через реактор, заполненный катализатором (100 мл). Температура в реакционной зоне 500 С, объемная скорость 0,48 час 1. Продукты реакции охлаждают в холодильнике и собирают в приемнике. Катализат (24,2 г) после отделения водного слоя разгоняют на фракции на ректификационной колонне мощностью
20 теоретических тарелок. Фракция 134 —137 С (11,9 г) представляет собой 3-этилтнофен.
Пр им ер 2. 15,9 г 2-этилбутано".;ÿ и сероводород подвергают взаимодействию в условиях, описанных в примере 1, но при объемной скорости, равной 0,2 час 1. Получают
: Литературные Фракния Чистый 3-атилтиоданные 134 — 137= С феи с т. кип. 136" С
i78800
Предмет изобретения
CocraâHTåëü И. К, Кривошеина
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: О. Б. Тюрина и
Т. В. Муллина
Заказ 591/9 Тираж 650 Формат бум. 60+90 /8 Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2
Способ получения 3-этилтиофена с применением сероводорода и алюмохромового катализатора, промотированного окисью калия, при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и утилизации отходов производства бутанола, обработке сероводородом подвергают фракцию 2-этнлбутанола и процесс ведут при тем5 пературе 400 †5 С.

