Способ получения тетрафенилтиофена
I6 5470
ОПИСАНИЕ
И ЗОБ РЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советски
Социалистических
Республик
Кл. 12г1, 26
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 12.IX.1963 (856535/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опубликовано 12.Х.1964. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 23.Х.1964
МПК С 07d
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
УДК
Авторы изобретения
М. Г. Воронков и В. 3. Удре
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАФЕНИЛТИОФЕНА
Подписная группа № 4б
Известен способ получения тетрафенилтиофена нагреванием стильбена с серой при
240 С. Выход перекристаллизованного ripoдукта 60 — 70%. Этот процесс протекает 1—
15 час, Предложен способ получения тетрафенилтиофена нагреванием хлористого бензила с серой при 180 — 240 С; время протеканпя процесса 11 — 13 час. Это расширяет сырьевую базу и упрощает процесс.
Выход сырого продукта 85% от теоретического, после перекристаллизации из смеси спирта с бензолом 75 — 80%.
Пример. Смесь 63,3 г (0,5 г ° лола) хло- ристого бензила и 9,6 г (0,3 г ° атом) порошкообразной серы нагревают до кипения с обратным холодильником до тех пор, пока температура реакционной смеси не достигнет
240 С; после чего реакционую смесь выдерживают при этой температуре 3 час. После этого ее охлаждают до 60 С и размешивают с 50 кл спирта. Выделившийся при этом кристаллический тетрафенилтиофен отфильтровывают и промывают смесью спирта с бензолом до тех пор, пока он не приобретет бледно-желтую окраску. Выход полученного таким
5 путем сырого тетрафенилтиофена (т. пл.
180 Ñ) 32,9 г или 85% от теоретического. Его перекристаллизация из смеси спирта с бензолом дает 29,1 г чистого тетрафенилтиофена с т. и. 185 С, т. е. 75% теоретического.
10 Найдено, % : С вЂ” 86,26; 86,20; Н вЂ” 5,10;
5,31; $ — 8.21; 8,27.
С.,Н2О$. Вычислено, %: С вЂ” 86,56; Н вЂ” 5,19;
$ — 8,25.
15 Предмет изобретения
Способ получения тетрафенилтиофена при !
80 — 240 С с применением серы, о т л и ч а юц и и с я тем, что, с целью расширения сырь20 евой базы и упрощения процесса, в качестве исходного сырья используют хлористый бепзил.
