Патент ссср 170493
СОюз Ссве "!," гоциалисгичес;->их
Республик
Зависимое от авт. свидегельства №
Заявлено 24.11.1964 (№ 884826/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 23.IV.1965. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 20Л .1965
Кл. 12о, 26О, МПК С 071
УДК 547.419,6 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Авторы изобретения
Г. Б. Сахаровская, H. Н. Корнеев, Е, И. Лариков, А. Ф. лигач «>-= г;;-, .,". и P. И. Федотова
> г. л т, О
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛАЛЮМОКСАНОВ (С Н.-) 2 A1OA1(С Н.-) ° (С,,Н;) 0, 30
Подписная грита ¹ 50
И",âåñòåí способ получения алкилалюмоксанов взаимодействием алюминийтриалкилов с водой. Длительность реакции 77 час. При получении алкилалюмоксанов предложенным способом алюминийалкилы подвергают взаимодействию с водой в среде простых алкило- вых эфиров. Продол>кительность реакции сокращается до 2 час.
Пример 1. В сухой продутый аргоном реактор об ьемом 0,2 л, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и воронкой, загру>кают 11,4 г (0,!,поль) очищенного вакуумной перегонкой триэтилалюминия и через воронку подают 32 г (0,5 лоль) диэтилового эфира. Затем эфирный раствор 15 триэтилалюминия подвергают гидролизу водным раствором диэтилового эфира. Таким путем в реактор вводят 0,90 г (0,05 >ноль) дистиллированной воды. Продол>кительность реакции 2 час. В процессе гидролиза температу- 20 ра реакционной массы не превышает 30 С. В результате реакции выделяется 2,34 н. л. (0,105 л1оль) этапа. После отгонки эфира из реакционной массы в вакууме получают 10,4 г продукта. 25
Найдено, %: C.Н;, 43,15; Al 20,45; мол. вес
248, Вычислено, %: С..Н„- 44,6; Al 20,75; мол. вес
260.
Выход тетраэтилдиалюмоксана 89,8% (считая на загруженный триэтилалюминий).
Пример 2. Гидролиз триизобутнлалюминия проводят в условиях, аналогичных указаш|ым в примере 1.
19,8 г (0,1 лиль) триизобутнлалюмнння гидролизуют 0,90 г (0,05 л оль) воды, содержащейся в 64 г (1 >поль) днэтилового эфира.
Реакция протекает при температуре 30 С в течение 2 час. В результате реакции выделяется 2,4 и. л. (0,107 >ноль) изобутана.
Найдено, %: изо-С Н> 31,8; Al 14,0; мол. вес
390.
Вычпслено, %: изо-С Н, 30.65; Al 14,5; мол. вес 372, (изо-С„Н,) А10А1 (изо-С,Н9) ° (C>H;) .
Выход тетраизобутнлдиалюмоксана 85,5% (считая на загруженный тринзобутилалюминий).
Пример 3. 12,1 г (0,1002 лоль) диэтнлалюминийхлорида гндролизуют действием
0,90 г (0,05 >поль) воды в избытке (1 >поль) диэтилового эфира в течение 2 час при температуре 30 С. В ходе реакции выделяется
2,37 н,,г. (О, 106 дол ь ) эт а н а. П о сл е от го и ки эфира получают 12,0 г продукта.
Найдено, %: С Н; 22,0; Al 19,39; Cl 25,80; мол. вес 268.
Вычислено,
СвН, . Сl AIOAl . Сl СзН, (С2Н,)зО.
Выход диэтилдихлоридиалюмоксана, считая на загруженный диэтилалюминийхлорид
89,7%.
170493
Предмет изобретения
Способ получения алкилалюмоксанов взаи. модействием алюминийалкилов с водой, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения процесса, реакцию проводят в присутствии простых алкиловых эфиров.
Составитель И. Спешилова
Редактор Н. П. Белявская Техред А. А. Камышникова Корректор Л. E. Марисич
Заказ 973/8 Тираж 675 Формат бум. 60)<90 /з Объем О,l изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2
