Способ получения фармакопейного циклопропана
l732ll
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 14.Х11.1962 (№ 807905/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.VII.1965. Бюллетень ¹ 15
Дата опубликования описания 1.XII.1965
Кл. 12о, Ipg
Государственный комитет по дедам изобретений и открытий СССР
МПК С 07с
УДК 547.512.— 482,07 (088.8) Авторы изобретения
О. А. Несмеянова, И. Л. Сафонова, Л. А. Нахапетян, Г. В. Лоза, В, А. Оводова, М. 1О. Лукина и Б. А. Казанский
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФАРМАКОПЕЙНОГО ЦИКЛОПРОПАНА
Подписная группа № 50
Циклопропан применяется в медицинской практике как анестезирующее средство.
Известен способ получения циклопропана действием цинковой пыли в спирте на триметиленхлорбромид. Полученный таким образом циклопропан содержит 6,4% пропилена. Разделение циклопропана (т. кип. — 32,8 С) it пропилена (т. кип. — 47,6 С) производится перегонкой смеси на эффективной низкотемпературной колонне. После такой очистки циклопропан удовлетворяет всем требованиям фармакопеи.
По предложенному способу, с целью упрощения процесса и повышения чистоты циклопропана, взаимодействию с цинковой пылью подвергают триметиленхлорбромид, предварительно очищенный на эффективной ректификационной колонне. Циклопропан, полученный из такого триметиленхлорбромида, удовлетворяет требованиям фармакопеи без всякой очистки.
Предварительная очистка триметиленхлорбромида в основном от примеси 1-хлор-2-бромпропана позволяет избежать низкотемпературной ректификации, представляющей наибольшие трудности при получении фармакопейного циклопропапа. Отсутствие примеси пропилена в циклопропане, полученном из чистого триметиленхлорбромида, дает возможность конденсировать продукт, не прибегая к такому глубокому охлаждению, которое применяется по известному способу, и тем самым заменить двухступенчатую фреоновую холодильную машину более простой и дешевой в эксплуатации одноступенчатой. Кроме того, на стадии синтеза циклопропана достигается экономия цинковой пыли, спирта, повышенный расход которых при осуществлении известного способа связан с вступлением в реакцию присутствующего в
10 реакционной смеси 1-хлор-2-бромпропана. Полученный при очистке триметиленхлорбромида
1-хлор-2-бромпропан может найти самостоятельное применение, как исходное сырье для синтеза соединений со смешанными функция15 ми, Пример. Сырой триметиленхлорбромид, применяемый в СССР для получения циклопропана, согласно хроматографическому анализу, имеет следующий состав в %:
20 Низкокипящие соединения... 1
1-Хлор-2-бромпропан..... 7
Триметиленхлорбромид . . . . . 73
Высококипящие соединения... 19
470 г такого триметиленхлорбромида пере25 гоняют на колонне со стеклянной насадкой эффективностью 40 теоретических тарелок.
Кроме 338 г (72% от теоретического количества) чистого триметиленхлорбромида (т. кип.
142,6 С при 742 мм рт. ст., и,о = 1,4858, 6 4 — — 1,5965), выделяют 29,3 г 1-хлор-2-бром173211
Составитель E. И. Израильская
Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Л. Е. Марисич
Заказ 339473 Тираж 675 Формат бум. 60)(90>fq Объем 0,1 изд. л, Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр, Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 пропана (т. кип. 117,5 — 118,0 С при 753 л1я рт. ст.; п = 1,4773). Остаток высококипящих соединений 90 г.
Газообразные продукты, полученные при реакции триметиленхлорбромида с цинковой пылью, без предварительной очистки анализировали при помощи газо-жидкостной хроматографии (диатомитовый кирпич с 17% масляного эфира триэтиленгликоля при температуре
31 С). Анализ показал, что полученный газ является циклопропаном, не содержащим никаких примесей, Сравнение хроматограмм полученного циклопропана и американского фармакопейного показывает, что полученный циклопропан по чистоте превосходит американский. Фармакопейный анализ показал также в циклопропане полное отсутствие пропилена.
Предмет изобретения
Способ получения фарм акопейного циклопропана действием цинковой пыли в спирте на триметиленхлорбромид, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чистоты продукта, взаимодействию с цинковой пылью подвергают триметиленхлорбромид, предварительно очищенный на эффективной ректификационной колонне.
