Способ получения 4-хлор-1,2-диаминобензола
ОПИСАН ИЕ
ИЗОЫ ИТИНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
l728I8
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 02.1/1.1962 (№ 780945/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 07Л !1.1965. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 10ХП1.1965
Кл. 12с1, 1ох
Государственный комитет по делаю изобретений н открытий СССР
МПК С 07с
УДК 547.553.1.07 (088.8) Авторы изобретения
В. Г. Песин, А. М. Халецкий и В. A. Сергеев
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ХЛОР-1,2-ДИАМИНОБЕНЗОЛА
Предмет изобретения.
Подписная группа № 52
Извесгны способы получения 4-хлор-1,2-диаминобензола восстановлением соответствующего нитропроизводного различными восстановителями (сернистым натрием, оловом или двухлористым оловом и соляной кислотой, железом и соляной кислотой и др.).
Выход конечного продукта не превышает
70 /< от теории.
Предложенный способ восстановления 4хлор-о-нитроанилина отличается тем, что в качестве восстановителя применяют водный или спиртовый раствор гидросульфита натрия. Это значительно упрощает процесс. Выход диамина составляет 80%. Образующийся таким путем 4-хлор-1,2-диаминобензол достаточно чист и пригоден для различных синтезов без очистки, на что указывает превращение его в соответствующее производное бенз-2,1,3-тиодиазола с высоким выходом (90 — 93%).
П р и и е р. 20 г 4-хлор-о-нитроанилина, 100 мл спирта, 20 мл воды и 100 мл 20%-ного едкого натра нагревают до кипения, охлаждают до 70 — 80 С и при хорошем перемешивании добавляют порциями 60 г гидросульфита натрия, после чего массу нагревают до кипения, охлаждают, разбавляют равным объемом воды и экстрагируют дихлорэтаном. После отгонки последнего получают 14,8 г (80%)
4-хлор-о-фенилендиамина, из которого взаимодействием с хлористым тионилом в пнридине получают 16,5 г (92%) 5-хлор бенз-2,1,3-тиодиазола.
Способ получения 4-хлор-1,2-диаминобензола восстановлением 4-хлор-о-нитроанилина, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве восстановителя используют водный пли спиртовый раствор гидросульфита натрия.
Опечатка следует читать напечатано колонка строка
1 21 100 мл спирта, 20 мл во- 100 мл спирта, 200 мл воды и 100 мл 20О/о-ного ды и 100 мл 25О/о-ного
Составитель И. Борисенко
Редактор Б. Федотов Техред А. Камышникова
Корректор М. И. Козловй
Типография, пр. Сапунова, 2
Заказ 1888/13 Тираж 600 Формат бум. 60р, 901/ Объем 0,07 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
![Способ получения 4-хлор-1,2-диаминобензола](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/369/3699261-s.jpg)
![Способ получения 4-хлор-1,2-диаминобензола](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/369/3699262-s.jpg)