Способ получения аминодифениловых эфиров

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l70526

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 20.Х11. 1963 (№ 871701/23-4) с присоединением заявки ¹

Кл. 12q, 21

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

12рпоритет

МПК С 07с

УДК 547.562(088,8) Опубликовано 23.1V.1965. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 28Л .1965

Лвторы изоорстciiия

В. И. Лисова и П. Н, Ершов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОДИФЕН ИЛОВЬ!Х ЭФИРОВ

Под1221сная аpl!12!2CI Л " 52

Известные способы получения аминодифениловых эфиров, закгпочающиеся в восстановлении нптродифенпловых эфиров раствором сернистого натрия при нагревании, дают низкий выход целевых продуктов (от 30 до

70% от теоретического), причем, процесс соп ровождается реакциями осер пения, продукты которых загрязняют и снижают выход.

С целью устранения этого недостатка ii повышения выхода целевых продуктов (до 85% от теоретического), предлагается нитродифениловые эфиры восстанавливать 42 — 46%ным раствором сернистого натрия при температуре 118 †1"С.

Пример 1, К 12,9 вес, ч. 42 — 46 % -ного раствора сернистого натрия, нагретого до

118 С, прибавляют 4,3 вес. ч, 4-нитродпфенплового эфира. Массу размешивают при 118—

120 С 9 lcic, охлаждают до 90 С и выливают в 36 вес. ч. холодной воды. Через 2 — 3 час отфильтровыва2от келтый осадок и промывают его холодной водой до нейтральной реакции, затем обрабатывают при кипении 150 вес. ч.

15%-ной соляной кислоты, горячий раствор отфильтровывают от нерастворимого в соляной кислоте остатка (0.3 вес. ч. 4,4-дифенокспазоксибензола с т. пл. 113 — 115 С).

Из фильтрата 3% -ной щелочью выделяют

3,1 вес. ч. (83,8% теоретического) 4-аминодифенилового эфира с т. пл. 83 — 84 С.

Пример 2. В условиях примера 1 проводят восстановление 4-нитро-4-хлордифенило10 вого эфира. Получают 4-хлор-4-аминодифениловый эфир с выходом 83 — 84% от теоретического с т. пл. 99 — 100 С.

Предмет изобретения

Способ получения ампнодифениловых эфиров путем восстановления нптродифениловых эфиром раствором сернистого натрия при нагревании, отлича1ощ12йсл тем, что, с целью по20 вышения выхода целевых продуктов, восстановление проводят 42 — 46% -ным раствором сернистого натрия прп температуре 118—

-120 С.