Патент ссср 171147
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l7II47
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 421, Зрц
421, 35з
Заявлено 21.1Х.1964 (№ 922384/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11 Y.1965. Бюллетень № 10
Дата опубликования описания 23Х1.1965
1 осударственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК G Oln
G 01п
УДК 543.432:546.822 (088.8) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МИКРОКОЛИЧЕСТВ ТИТАНА
Подписная группа Л6 178
Известно фотометрическое определение титана с,перекисью водорода, с хромотроповой кислотой, с дихлорхромотроповой кислотой и производными .диантппирилметана. Эти способы имеют ряд существенных недостатков. Например, способ с применением перекиси водорода малочувствителен и поэтому непригоден для определения микроколичеств титана; с хромотроповой кислотой более чувствителен, но свойства самой хромотроповой кислоты (быстрое окисление кислородом воздуха, малая избирательность) делают эту реакцию малоудобной. Известное в последнее время определение титана с дихлорхромотроповой кислотой и производными диантипирилметана по разным причинам пока еще не вошло в практику или не является вполне приемлемым.
Предлагается фотометрически определять микроколичества титана с ализариновым красным,в присутствии гидросульфитформальдегидного восстановителя. При,количественном определении этим способом тита и находится в емешан новалентном состоянии, а ализариновый красный — в промежуточно восстановительной форме.
Внутрикомплексное соединение титана, получаемое по этому методу, имеет более интенсивную окраску (принцип Гофмана-Резеншека) по сра в нению с соединениями,;получаемыми ооычными реакциями, что определяет высокочувствительность предлагаемого метода.
В мерную колбу емкостью 25 л л, содержащую 5 иа исс ze ei zoz o p ace bop a (0,3 zoizb rzo серной кислоте), добавляют 0,5 лл 1%-ного раствора ализаринового красного, 5 кл гидросульфитформальдегидного восстанавливающего раствора и доводят рН до 2 (по универсальной индикаторной бумаге) раствором аце10 тата натрия. Объем, насыщают,до метки калийсолянокислым буферным раствором с рН 2, после чего колбу закрывают пробкой и .после перемешивания фотометрпруют против дистиллированной воды в 10-миллилитровой кювете
15 спектрофотометра СФ-4 при ). 660 ллж.
Образующееся прп данных условиях окрашенное внутрикомплексное соединение имеет
>„„., 660 мкк, интенсивность окраски которого
20 пропорциональна концентрации титана.
Определение производится прп комнатной температуре .в течение 15 — 20 кин. Чувствительность реакции 0,01 мг Т1/ккг, что .пример25 но в 20 раз чувствительнее реакции с перекисью водорода. Относительная ошибка определения + 4%.
Раствор гидросульфптформальдегидного восстановителя готовят следующим образом.
30 В 100-мпллилитровой мерной колбе, содержа171147
Предмет изобретения
Составитель В, Йостыляков
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректор О. И. Попова
Заказ 1267/10 Тираж 1100 Формат бум. 60 90 /з Объем (),1 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 щей 1,2 г гидросульфита натрия, последний растворяют в смеси, состоящей из 12 мл
2%-ного водного раствора формальдегнда, 6 мл 96в/р-ного этанола и 4 мл 1М раствора едкого натра, после чего весь объем доводят дистиллированной водой до метки.
Приготовленный, восстанавливающий раствор сохраняет свои свойства в течение 5 дней.
Спссоо фотометрического определения микроколичеств титана, отличающийся тем, что, 5 с целью повышения чувствительности и избирательности определения, в .качестве комплексооб разователя применяют ализариновый красный с последующим добавлением раствора гидросульфитформальдегида.
