Способ получения стироилбиурета
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 29.VI.1963 (№ 849887/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 23.1V.1965. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 20Х.1965, 22
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
07с
47.495.5 (088.8) HCE(.;j»,.
Автор изобретения
В. И. Мур www ii
Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТИРОИЛБИУРЕТА
Подписная группа № 50
Известен способ получения стироилбиурега конденсацией хлорангидрида аллофаповой кислоты с амидом коричной кислоты.
С целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса предложено получать стироилбиурет кислотным гидролизом стироилдициандиамида (pH (4) при нагревании до температуры кипения реакционной смеси с последующей выдержкой.
Пример 1. К размешиваемой однородной суспензии 9 г стироилдициандиамида и
140 ил воды прибавляют соляную кислоту до кислой реакции на конго и еще 50% от потребленного количества ее, постепенно нагревают смесь (глицериновая баня) до кипения и кипятят в течение 3 час. В процессе нагревания наблюдается обильное пенообразование. По окончании выдер?кки реакционную смесь охлаждают до 20 — 25 С, отфильтровывают осадок, промывают его 30 лл воды, подкисленной соляной кислотой и сушат при 70 С, лучше в вакуум-сушильном шкафу.
Выход сухого продукта 7,4 г, что составляет
77% от теоретического количества; при нагревании в капилляре продукт плавится с разложением при 214 †2 С, после перекристаллизации из целлозольва т. пл. пе изменяется; под микроскопом — бесцветные пластинки; при прибавлешш к водному раствору перманга ата быстро обесцвечивает его.
Найдено, %: С 57,01 и 56,97; Н 4,87 и 5,00;
М 17,84 и 17,95.
Вычислено, %: С 56,70; Н 4,72; N 18,03.
C>zHuOzNs, По данным литературы — франц. пат. № 790454; С. A. 30р.2990 j (1936) т. пл. 218—
90С
Пример 2. К 140 ил теплой воды (50 —60 С) при не слишком быстром размешивании (лучше рамкой или широколопастной ме. шалкой) прибавляют 9 г стироилдициандиа15 мида и в течение 1 час повышают температуру до 95 — 98 С, прибавляя в то же время по мере надобности соляную кислоту для поддержания рН4. В конце нагревания, когда пенообразование прекратится, дают выдержку на
20 кнпящеи водяной бане до завершения выделения осадка и изменения консистенции реакционной смеси. Продукт выделяют в условиях примера 1; выход и качество его близки к указачным.
25 Пример 3. Реакцию проводят, как в примере 2, применяя в качестве кислого агента достаточно сильную кислоту, не вступающую во взаимодействие с реагентами, например серную, монохлоруксусную и другие, но пе со30 ляную.
i7049i
Предмет изобретения
Составитель Т, Казанская
Редактор H. П. Белявская Техред А. А. Камышникова Корректор Л, Е. Марисич
«аказ 973/6 Тираж 675 Формат бум. 60X90 / Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2
Способ получения стироилбиурета, отличаюи ийся тем, что, с целью упрощения процесса, стироилдициандиамид подвергают гидролизу в кислой среде при рН (4 при нагревании до температуры кипения реакционной см еси с посл едую щей выдер ж кой.
