Электролит блестящего никелирования

 

Изобретение относится к гальваностегии , в частности к электроосэждению блестящих никелевых покрытий. Цель изобретения - повышение рассеивающей способности электролита, коррозионной стойкости покрытий и снижение внутренних напряжений . Электролит для осаждения блестящего никеля содержит, г/л: никель сульфаминовокисяый 150-300, никель хлористый 30-45; кислота борная 25-30, взвесь фторэтилена в эмульсии ОП-10 (суспензия Ф-4 МД) 0,1- 2,0 мл/л, борфторид трифенилсульфония 0,01-0,1, Одновременное достижение блеска , выравнивания, коррозионной устойчивости и снятия внутренних напряжений в осадках достигается введением суспензии Ф-4 МД и борфторида трифенилсульфония, 1 табл. i и .«О

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

L (s>)s С 25 Р 3/12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ г

)) .

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.(21) 4744594/02 (22) 03.10.89 (46) 23.11.91. Бюл. М 43, (71) Естественно-научный институт при Пермском государственном университете им.

А, М. Горького (72) Е.В.Кузнецова и Н.Е.Щепина (53) 621.357.7:669.24(088.8) (56) Гальванотехника. Справочник под ред.

А.М.Гинберга и др. — М.: Металлургия, 1987; с.197.

Авторское свидетельство СССР й. 785380, кл. С 25 0 3/12, 1978. (54) ЭЛЕКТРОЛИТ БЛЕСТЯЩЕГО НИКЕЛИРОВАНИЯ (57) Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электроосаждению блеИзобретение относится к гальваностегии, в частности к электроосаждению блестящих никельных покрытий.

Цель изобретения — повышение рассеивающей способности электролита, коррозионной стойкости покрытий и снижение внутренних напряжений.

Электролит готовят последовательным смешением компонентов. Добавки вводят в электролит непосредственно перед электролизом.

Химическая добавка Ф вЂ” 4МД представляет собой взвесь тонкодисперсного нерастворимого и ненабухающего в воде фторэтилена с размером частиц 0,1-0,15 мкм в эмульсии ОП вЂ” 10 (общей формулы R—

®- Π— (СНг-Снг-О)ен, где п-9-гО).

„, . Ж „„1693130 А1 стящих никелевых покрытий. Цель изобретения — повышение рассеивающей способности электролита, коррозионной стойкости покрытий и снижение внутренних напряжений. Электролит для осаждения блестящего никеля содержит, г/л: никель сульфаминовокислый 150 — 300, никель хлористый 30 — 45; кислота барная 25-30, взвесь фторэтилена в эмульсии ОП-10 (суспензия. Ф-4 МД) 0,12,0 мл/л, борфторид трифенилсульфония

0,01-0,1. Одновременное достижение блеска, выравнивания, коррозионной устойчивости и снятия внутренних напряжений в осадках достигается введением суспензии

Ф вЂ” 4 МД и борфторида трифенилсульфония.

1 табл.

Осаждение ведут при плотности тока

0,1 — 2,0 А/дм, температуре электролита

15 — 30 С, рН 3,0-5,0 с использованием медных катодов и при соотношении площади никелевого анода к площади катода

5а н » 5кат.

Подготовку поверхности катодов проводят по схеме: обезжиривание венской известью; промывка проточной водой; промывка дистиллированной водой; активирование в растворе 10%-ной соляной кислоты в течение 30 с; промывка дистиллированной водой.

Покрытия толщиной 3 — 15 мкм, сформированные иэ предлагаемого электролита, получаются выравненными, светлыми, блестящими, ненапряженными. Эти покрытия характеризуются повышенной коррозионной устойчивостью в среде сернистого газа

1693130

0.01 — 0.10

До 1л

Состав электролита, г/л и режим осаждения

П име

Известный

ЗО

100 †3

10-40

10-30

43

ЗО

1-5

0,1

0,01

0,1

288

1,5

92

88 б/и

2,65

0,5

0,05

0,3

293

1.5

93

86. б/и

5,12

1,0

0,1

0,5

298

1

97

79 б/п

8,14

2,0

0,1

2,0

303

14

0,5

111*

73 б/и

5,90

1,5

0,07

1,0

293

100*

76 б/и

6,00

1-5

293-333

54-280

3-7

96.4-99,5**

Нет данных

6,30-8,50

45-.55

0,28

Отличная . (16) 8,50-11,00

670-2000

Нет данных

2,44

Удовлетворительная

0,12

Хорошая (11) 0,72

Хорошая (12) 1,17

Отличная (16) * Аномально высокие значения выхода по току связаны с соооаждением фторэтилена иэ суспензии.

** Высокие значения ВТ связаны с соосаждением кремния. с относительной влажностью, имитирующей агрессивную промышленну1о атмосфеРУ

Электронно-микроскопическое исследование поверхности никелевых покрытий обнаруживает равномерное распределение по поверхности микрочастиц фторлона, соосажденных из суспензии Ф-4МД при электролизе. Количество микрочастиц в осадке растет с повышением плотности катодного тока. Осадки никеля, полученные при плотности тока 1 — 2 А/дм, а также осадки тол2 щиной свыше 8 мкм характеризуются более выСокой коррозионной устойчивостью, что связано с большим количеством включенных микрочастиц фторлона.

Сравнение свойств покрытий никеля, полученных из электролитов оптимальных составов, приведено в таблице.

Верхний предел концентраций солей ищеля (300 и 45 г/л) ограничен растворимостью солей и выпадением их в осадок при снижении температуры электролита. При концентрации солей никеля меньше 150 и

30 г/л соответственно образуются пористые дендритообразные осадки. При повышении концентрации борной кислоты в электролите выше 30 снижается верхний предел допустимой плотности тока, а при концентрации ниже 25 г/л уменьшаются буферные свойства электролита. При повышении концентрации фторорганических веществ больше 2 мл/л и 0,1 г/л ухудшается

Никель сульфаминовокислый

Никель хлористый

Ьорная кислота у — Аминопропилтриэтоксисилан, мл/л

Ф вЂ” 4МД, мл/л

Р515aF4

Плотность тока, А/дм

Температура; К

Толщина покрытия, мкм

Продолжительность, ч

Выход по току,. %

Блеск.

Пористость, и/см2

Микротвердость, ГПа рс <

Внутреннее напряжение, МПА

Стабильность, А ч/л

Коррозионная стойкость (время появления первых очагов коррозионного аэ шения ч растворимость, а при концентрации меньше 0,1 мл/л и 0,01 г/л снижается блеск, выравнивание, коррозионная стойкость, растут внутренние напряжения.

5 Использование предлагаемого электролита позволяет при комнатной температуре получать беспористые блестящие никелевые покрытия с ничтожными внутренними напряжениями, обладающие хорошими за10 щитными свойствами в условиях промышленной атмосферы.

Формула изобретения

Электролит блестящего никелирования, 15 содержащий сульфаминовокислый, хлористый никель, борную кислоту, органические добавки и воду, от л и ч а ю щи и ся тем, что, с целью повышения рассеивающей способности электролита, коррозионной стой20 кости покрытий и снижения внутренних напряжений, он в качестве органических добавок содержит взвесь фторэтилена в эмульсии ОП-10 (суспензия Ф-4МД) и борфторид трифенилсульфония при следующем

25 соотношении компонентов, r:

Сул ьфами но во кисл ый никель 150 †3

Хлористый никель 30-45

Борная кислота 25-30

30 Взвесь фторэтилена в эмульсии ОП-10 (суспензия Ф-4МД) 0,1-2,0

Борфторид трифенилсульфония вода