Электролит никелирования

 

Изобретение относится к гальваностегии ,в частности к нанесению никелевых покрытий, и может найти применение в электронной, радиотехнической , машиностроительной и других отраслях промышленности для нанесения на металлоизделия защитно-декоративных никелевых покрытий. Цель изобретения - повышение блеска, снижение внутренних напряжений покрытий и интенсификация процесса никелирования . Электролит содержит, г/л: сернокислый никель 150-250; сернокислый магний 20-60; сернокислый натрий 5-15, борная кислота 25-35; бензосульфамид 0;1-0,8,- 2,2 -дипиридил 0,005- 0,01} триэтил-о/-метилнафтиламмоний хлорид 0,002-0,02. Электроосаждение ведут при 40-55°С. плотности тока 1-20 А/дм2 и рН 4,0-5,5. 1 табл. с SS (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 25 Э 3/12

1 ! ф

1 ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4607463/02 (22) 12. 10. 88 (46) 07. 04. 91. Бюл. № 13 (71) Минский радиотехнический институт и Институт физики органической !химии АН БССР (72) Л.К.Кушнер, А.П.Достанко, А.А.Хмыпь, С.И.Козинцев и Ф.Б.Качеровская (53)621 357.7:669.248 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 1432093, кл. С 25 D 3/18, 1987.

Справочник по электрохимии./Под ред.А.И. Сухотина. — Л.: Химия, 1981, с.?78. (54) ЭЛЕКТРОЛИТ НИКЕЛИРОВАНИЯ ($7) Изобретение относится к гальваностегии,в частности к нанесению

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электролитичес кому нанесению никелевых покрытий.

Цель изобретения — повышение блеска, снижение внутренних напряжений и интенсификация процесса никелирования.

Электролит содержит сернокислые соли никеля, магния, натрия, хлористый натрий, борную кислоту,бензолсуль фамид, 2,2 -дипиридил и триэтил-Кметилнафтиламмоний хлорид. о

Электроосаждение ведут при 40-55 С, плотности тока 1-20 А/дм и рН 4,05,5.

Электролит готовят следующим образом. .Сернокислые соли никеля и натрия и борную кислоту растворяют в воде

„SU„„1640210 А 1

2 никелевых покрытий, и может найти применение в электронной, радиотехнической, машиностроительной и других отраслях промышленности для нанесения на металлоизделия защитно-декоративных никелевых покрытий. Цель изобретения — повышение блеска, снижение внутренних напряжений покрытий и интенсификация процесса никелирования. Электролит содержит, г/л: сернокислый никель 150-250, сернокислый магний 20-60; сернокислый натрий 5-15, борная кислота 25-35; бензосульфа,мид 0 1-0,8; 2,2 -дипиридил 0,0050,01, триэтил-g-метилнафтиламмоний хлорид 0,002-0,02. Электроосаждение ведут при 40-55 С плотности тока

9

1-20 А/дм и рН 4,0-5,5. 1 табл.

° ° при нагревании до 80-90 С. Отдельно ©) растворяют сернокислый магний и хло- 4 @ ристый натрий и смешивают с первым (,", раствором. Для удаления примесей,,) электролит прорабатывают при плотности тока 0,1-0,? А/дм, после чего в него вводят последовательно при перемешивании бензолсульфамид;

2 2 -дипиридил и триэтил-<-метилI

1 нафтиламмоний хлорид.

Вводимый в состав электролита, бензолсульфамид способствует снижению внутренних напряжений, пере- Зь водиг их из напряжений растяжения в напряжения сжатия, повышает рассеивающую способность электролита.

Кроме того, его введение в электролит благоприятно сказывается на

1640210 качестве и свойствах покрытий, ко— торые становятся более плотными, блестящими и не отслаиваются от подложки при деформации. Повышение содержания бензолсульфамида более

0,8 г/л приводит к росту внутренних напряжений сжатия, aего снижение до 0,1 г/л вызывает хрупкость покрытия.

Конкретные примеры, иллюстрирующие использование изобретения, представлены в таблице.

35

45

Исследование рассеивающей спо- 15 собности электролита проводят в щелевой ячейке Молера с разборным катодом, состоящим из десяти латунных пластин шириной 9,8 мм каждая.

Микротвердость никелевых покрытий измеряют на микротвердомере

ПМТ-3 методом статического вдавливания алмазной пирамиды нагрузкой

50 r. Блеск покрытий определяют с помощью фотоэлектрического блеско- 25 мера ФБ-2 в относительных единицах пс отношению к свеженапыпенному се»

:=бряному зеркалу.

Пластичность покрытий определяют методом испытаний на изгиб, который заключается в пятикратном изгибе выводов корпусов .ИС с осажденным покрытием под углом 90 с последующим контролем под микроскопом целостности покрытия,(наличие трещин), Коррозионную стойкость осадков определяют электрохимическим методом регистрации катодно-анодных поляризационных кривых и вычисления тока коррозии.

Внутренние напряжения никелевых покрытий измеряют по методу деформации гибкого катода.

Как видно из представленных данных, электролит обладает высокой рассеивающей способностью и позволяет получать высококачественные никелевые покрытий без питтинга при высоких плотностях тока.

Получаемые покрытия отличаются низкими внутренними напряжениями и высокой пластичностью.

Лругая из числа вводимых органи= ческих добавок — 2,2 -дипиридил— способствует повышению катодной поляризации и расширяет диапазон плотностей тока, тем самым позволяет интенсифицировать процесс электроосажде ния, а также ингибирует наводороживание основы и снижает шероховатость поверхности. Превышение содержания ." в электролите 2,2 -дипиридила

0,01 г/л приводит к снижению выхода по току, а снижение количества добавки менее 0 005 г/л сопровождается появлением питтинга и повышением шероховатости покрытия.

Стопроцентный выход по току в интервале плотностей тока 1-20 А/дм позволяет интенсифицировать процесс электролиза причем увеличение плотности тока практически не влияет на величину внутренних напряжений.

Триэтил- -метилнафтиламмоний хлорид обеспечивает покрытию сильный блеск. Варьируя концентрациями бензолсульфамида и триэтилметилнафтиламмоний хлорида, можно получить блестящие пластичные покрытия с низкими внутренними напряжениями. Отклонения от указанного интервала концентраций триэтил-CC-метилнафтиламмоний хлорида приводит к ухудшению качества покрытия.

Его синтез осуществляют следующим путем: к спиртовому раствору с -хлорметилнафталина (0,2 коль) медленно прикапывают спиртовой раствор триэтиламина (0,2 моль). Реакционную смесь нагревают при перемешивании на водяной бане при 80 С в течение 4 ч.

Раствор концентрируют в вакууме водоструя при слабом нагревании. Образовавшийся осадок промывают ацетоном.

Т „„ = 244-245 С, выход вещества 87Х.

Совместное введение в электролит бензолсульфамида, 2,2 -дипиридила и

/ триэтил-д ;метилнафтиламмоний хлорида обеспечивает формирование блестящих пластичных покрытий со сглаженной поверхностью в широком диапазоне плотностей тока, легкосвариваемых с алюминиевой проволоКой методом ультразвуковой сварки, причем прочность получаемых соединений составляет 1314 г. Электролит отличается высокой стабильностью и рассеивающей способностью

Формула изобретения

Электролит никелирования, содержащий сернокислый никель, сернокислый натрий, сернокислый магний, хлористый натрий и борную кислоту, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения блеска, снижения внутренних напряжений и интенсификации

1640210

Сернокислый натрий

Борная кислота

Бензолсульфамид

2 2 -Пипиридил

Триэтил-0 -метилнафтиламмоний хлорид процесса, он дополнительно содержит бензолсульфамид, 2,2 -дипири( дил и триэтил-Я;метилнафтиламмоний хлорид при следующем соотношении компонентов, г/л:

Сернокислый никель 150-250

Сернокислый магний 20-60

0,002-0,02

Примеры

1 2 3 4 5

200

150 250 200 200 200

20 60

30 60

5 15

25 35

0,1 0,8

45

10

30

0,45 0,45 0,45

0,45

0,005 0,01 0,0075" 0,0075 0,0075 0,0075

0,002 0,02 0,011 0,011 0,011 0,011

50 50 50 50 50 50

10 15

1 2

4,5 4,5 4,5 4,5 4,5

4,5

Рассеивающая спосЗность, %

35 34

100 100

36 35 37

100 100 100

420 410 430 500 450

430

44 52 53 44 41

4,5 2,7 О

О О

0,2 ° 10 0,1 10в0 1810вО 2510 0 310вО 46 10

14 14

13. 14

Пористость, пор/см, при толщине 12 мкм

Беспор. Беспор. Беспор. 1 1

Нет Нет Нет Нет Нет Нет

Скорость охлаждения, мкм/мин

0,38

Состав электролита, режим и свойства покрытий

Состав электролита,г/л: сернокислый никель сернокислый магний сернокислый натрий хлористый натрий борная кислота бензолсульфамид

2 2 -дипиридил триэтил-ф-мегилнафтиламмонийхлорид

Температура, С

Плотность тока, А/дм рН, ед.

Выход по току, %

Микротвердость,кгс/мм

Отражательная способностью %

Ток коррозии при толщине 6 мкм

Внутренние напряжения, Н/м2

Прочность микросварных соединений алюминия,r

Пластичность (по наличию трещин при пятикратном изгибе) 40 40

45 45

10 10

30 30

5-15

25-35

О, 1-0,8

0,005-0,О1