Способ определения ацетона в полимерном растворе производства полых ацетатцеллюлозных волокон

 

Изобретение относится к аналитичекой химии, в частности к определению ацетона в полимерном растворе производства полых ацетатцеллюлозных волокон. Цель - повышение точности способа и сокращение его длительности. Определение ведут путем предварительного растворения анализируемой пробы в N.N1 -диметилацетамиде или деметилформамиде или ацетонитриле при массовом соотношении 1:(38-42) и оксимирования 4-5%-ным спиртовым раствором гидроксиламина с последующим титрованием выделившейся хлористоводородной кислоты 0,25-0,5 н. спиртовым раствором. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 31/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ „.., К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4669044/04 (22) 30.03,89 (46).30.09.91.Бюл. N 36 (72) Н.И.Черноусова, Т,Н.Богословская, Л.Н.Нечаева, З.В,Байбакова и Л.В.Пильняк (53) 543.42,063(088.8) (56) Аналитический контроль производства искусственных волокон. Справочник, М.:

Химия, с.209, 216. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТОНА В

ПОЛИМЕРНОМ РАСТВОРЕ ПРОИЗВОДСТВА ПОЛЫХ АЦЕТАТЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ

ВОЛОКОН (57) Изобретение относится к аналитичеИзобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу опре-деления ацетона в полимерном растворе производства полых ацетатцеллюлоэных волокон, содержащем кроме ацетона формамид и вторичный ацетат целлюлозы, Целью изобретения является повышение точности способа и сокращение его деятельности.

Пример 1. 20,00 см ДМАА взвешивают в стаканчике с притертой крышкой на аналитических весах с точностью до 0,0002

r, затем помещают в этот же стаканчик пробу раствора полимера массой 0,5 r и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 r. Растворяют анализируемую пробу при тщательном перемешивании, добавляют 15 см 5%-ного спиртового раствора гидроксиламина солянокислого и титруют выделившуюся хлористоводородную кислоту 0,500 н. спиртовым раствором

Sg. 1681238 А1 кой химии, в частности к определению ацетона в полимерном растворе производства полых ацетатцеллюлозных волокон. Цель— повышение точности способа и сокращение . его длительности. Определение ведут путем предварительного растворения анализируемой пробы в N,N — диметилацетамиде или

1 деметилформамиде или ацетонитриле при

-массовом соотношении 1:(38-42) и оксимирования 4-5 -ным спиртовым раствором гидроксиламина с последующим титрованием выделившейся хлористоводородной кислоты 0,25-0,5 н. спиртовым раствором, 2 табл. гидроксида калия. Результаты анализа представлены в табл,1.

Пример 2. 20,00 см ДМАА взвешивают в стаканчике с притертой крышкой на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, затем помещают в этот же стаканчик пробу раствора полимера массой 0,5 г и взвешивают на аналитических весах с точностью К) до 0,0002г. Растворяют анализируемую про- (Д бу при тщательном перемешивании, добав- QQ ляют 15 см 4%-ного спиртового раствора гидроксиламина солянокислого и титруют выделившуюся хлористоводородную кислоту 0,250 н. спиртовым раствором гидроксида калия. Результаты анализа представлены в табл.1.

П р и.м е р 3. 20,00 см ДМФА взвешивают в стаканчике с притертой крышкой на аналитических весах с точностью до 0,0002 г затем помещают в этот же стаканчик пробу раствора полимера массой 0,5 г и вэвешива1681238 ют на аналитических весах с точностью до

00002 г. Растворяют анализируемую пробу при тщательном перемешивании, добавляют 15 см 5;(,-ного спиртового раствора гид3 роксиламина солянокислого и титруют выделившуюся хлористоводородную кислоту 0,500 н.спиртовым раствором гидроксида калия. Результаты анализа представлены в табл.1.

Пример 4. 20,00 см ДМФА взвешивают в стаканчике с притертой крышкой на аналитических весах с точностью до 0,0002

r, затем помещают в этот же стаканчик пробу раствора полимера массой 0,5 г взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, Растворяют анализируемую пробу при тщательном перемешивании, добавляют 15 см" 4 Д -ного спиртового раствора гидроксиламина солянокислого и титруют выделившуюся хлористоводородную кислоту 0,350 н, спиртовым раствором гидроксида калия. Результаты анализа представлены в табл.1.

Пример 5. 20,00 см АН взвешивают в стаканчике с притертой крышкой на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, затем помещают в этот же стакан ик пробу раствора полимера массой 0,5 r и взвешивают на аналитических весах с точностью до

0,0002 г. Растворяют анализируемую пробу при тщательном перемешивании, добавляют 15 см 5 - ного спиртового раствора гидроксиламина солянокислого и титруют выделившуюся хлористоводородную кислоту 0,350 н, спиртовым раствором гидроксида калия. Результаты анализа представлены в табл,1, Пример 6. 20,00 см АН взвешивают в стаканчике с притертой крышкой на аналитических весах с точностью до 0,0002 r, затем помещают в этот же стаканчик пробу паствора полимера массой 0,5 г и взвешивают на аналитических весах с точностью до

0,0002 г, Растворяют анализируемую пробу при тщательном перемешивании, добавляют 15 см 4 -ного спиртового раствора гидз роксиламина солянокислого и титруют выделившуюся хлористоводородную кислоту 0,250 н. спиртовым раствором гидроксида калия.

В табл.1 представлены результаты определения содержания ацетона в полимерном (формовочном) раствоое.

Пример 7. 19,00 см ДМФА взвешивают в стаканчике с притертой крышкой на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, затем помещают в этот же стаканчик пробу раствора полимера массой 0,5 г и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 r. Растворяют анализируемую пробу при тщательном перемешивании, Из-за недостаточного количества растворителя (массовое соотношение проба: растворитель 1:36) время растворения

5 увеличивается в 2 раза (1 ч по сравнению с

30 мин обычно). После растворения к анализируемой пробе добавляют 15 см 57;-ного спиртового раствора гидроксиламина солянокислого и титруют выделившуюся хлори10 стоводородную кислоту 0,20 н.спиртовым раствором гидроксида калия. При титровании в стаканчике высаживается пленка полимера, что затрудняет титрование и мешает количественному определению ацетона.

15 Массовая доля ацетона в полимерном растворе (37,6++ 1,4) при теоретическом содержании 41,2, т.е. результат сильно занижен.

Пример 8. 22,00 см ДМАА взвешиваз

20 ют в стаканчике с притертой крышкой на аналитических весах с точностью до О 002 r, затем помещают в этот же стаканчик пробу раствора полимера массой 0,5 г и взвешивают на аналитических весах с точностью до

25 0,0002 r, Растворяют анализируемую пробу при тщательном перемешивании, добавляют 15 см 5;ь-ного спиртового раствора гидроксиламина солянокислого и титруют выделившуюся хлористоводородную кисло30 ту 0,30 н, спиртовым раствором гидроксида калия. При титровании наблюдается размытая кривая титрования, что приводит к зани>кенным результатам анализа, Массовая доля ацетона в полимерном растворе

35 (39,2 +1,2) / при теоретическом содержании 41,60(,, Результаты анализа при различном соотношении пробы к растворителю представлены в табл,2.

40 Применение в качестве титранта спиртового раствора гидроксида калия с концентрацией выше 0,50 н. приводит к увеличению погрешности анализа независимо от массового соотношения проба: рас45 творитель.

Применение в качестве титранта спиртового раствора гидроксида калия с концентрацией .ниже 0,25 н. приводит к высаживанию пленки полимера, что не по50 зволяет количественно определить содержание ацетона.

При изменении оптимального соотношения проба; растворитель 1:38-42 становится невозможным количественное

55 определение ацетона в полимерном растворе.

Использование данного способа позволяет повысить точность и сократить длительность определения.

1681238 повышения точности способа и сокращения его длительности, анализируемую пробу предварительно растворяют в N, И -димети1 лацетамиде, или диметилформамиде, или ацетонитриле при массовом соотношении

1:38-42 соответственно, оксимирование осуществляют 4-5 -ным спиртовым раствором гидроксиламина и в качестве щелочи используют 0,25-0,5 н. спиртовой раствор. т аблица 1

Массовая доля ацетона Х (пРедпагаемый способ) Мормальность титранта, г-экв/дм 9

Растворитель для аналкэк руемой пРобы

Пример

40,5» 0,9

40,62 0,8

40,7- 0,9

40,5 ° 0,8

40>4» 0,9

40>6» 0,9

О, 500

0> 250

0,500

0,350

0>350

0,250

2

4

ДМФА н

П р и м е и а н и е. и 6; р 0,95.

Табли9а2 рр растворителе пlп анализируемой пробы

Иассовое соотнонение проба>растворнталь

Концентрация тнтранта, Г-9>>В

Иассояая долл ацетона, I

Лринечанне лредлагаеньп1 тсоретичаско

ct>ocott значение !

37>6 !>4

41,2

Вреня растворения обглзца

Увеличилось в 2 реза. а конце тнтрования зысвкнввется планка полимере в титровальной яче8ке ° что некает количественному определение ацетона

39,0 1 0,7

38,3 » 1,1

1! 36 ! !36

1:36

1>36

1:38

0 25

41,2

0,30

0 50

0,55

> ц

41,2

10 ДИФА

ДМЛА

12 ДИФА

° I

38>7» 1,1

38,9+ t 2

38,6 1 ° l

41,2

41,2

41,2

0,20

Высакнванне пленки полннера в тнтроввльяой нчейке некает количественному оЪрепеленив ацетона

40 ° 6 0,8 40,5 Ь 0,8

40,74 0,9 . 42,t4 1,2

38,7 е 1>2

1>38

13 ДИАА

14 ЛИФА

16

17 AH

41 ° 2

0,25

0,30

1:38

41,2

1:38

41,2

4l! I2

0,50

0,55

0,20!

> 38

1:40

41,6

Высавнванне пленки попннера в тнтроввльной ячейке некает колнчествеинону определенны ацетона

40,84 0,7

40,9» 0,8

40,14 0,8

42>64 l 2

38,4»1,0

0,25

0>30

0 50

0,55

0,20.

1:40

1 . 40

1:ЬО

1>40

1>42

18 АИ

19 ДМАА

21

22 ДИФЛ

41,6

41,6

41,6

41 6

41>2

Выслнивание пленен полимера в титроввльной ячейке в процессе титрования некает лолнчественпону опрелвленнн ацетона.

41 ° 2

41 ° 2

40>5 0,9

0,25

0,30

0 50

0,55

0,20

\ >42

23 ДИФЛ

24 ДИАА

26

21 AH

40,6з 0 ° 9

40,5 ь 0,9

42,3Ь 1 ° 1

38,99» 1,2

1>42

41,2

1>42

41,2

1>42

1:43

41,6

39,0 1 ° t

39,2 . 01 ° 2

3S,8t 1,0

38 ° 6 4 1 ° 3

1>43

41,6

41,6

41,6

0,25

0,30

0,50

0,55

28 AH

29 ДМАА

30 ДМФА

1:43

1>43

Ь>63 ч

41,6

Формула изобретения

Способ определения ацетона в полимерном растворе производства полых ацетатцеллюлозных волокон путем оксимирования анализируемой пробы соля- 5 нокислым гидроксиламином с последующим -: èòðîâàнием выделившейся хлористоводородной кислоты раствором щелочи, отличающий с я тем, что, с целью

ВП

7 ДИФА 1>36 0,20

Скачок потенциала резныт, >онечнля точке титровлнил неустойчивал