Способ количественного определения иминоэтилового эфира гидрохлорида

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению иминоэтилового эфира гидрохлорида. С целью повышения селективности определения раствор анализируемой пробы в этиловом эфире тит-- руют потенциометрически раствором гидрата окиси калия в изопропиловом спирте. Продолжительность определения 10 мин, погрешность анализа менее 0,6%. 2 табл.

СОЮЗ COBETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕа1УБЛИН

А1

ОВ И!) (gg)$ С 01 И 31/16

QGYQAPCTBEHHblA HOMHTET

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPbfTHRM

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4687499/04 (22) 03.05.89 (46) 15.05.91, Бюл. 8 18 (71) Чебоксарское производственное объединение "Химпром" (72) Т.П.Синельникова, И.А.Желтухин и В.С.Смирнова (53) 543.24.087 (088.8) (56) Сиггиа С., Ханна Дис.Г. Количественный органический анализ по функциональным группам. И.: Химия, 1983, с. 492-494.

Изобретение относится к способам количественного определения иминоэтилового эфира гидрохлорида, исходного продукта в синтезе триэтилортоацетата. Иминоэтиловый эфир гидрохлорид получают взаимодействием ацетонитрила с этиловым спиртом в присутствии хлористого водорода, взятого в избытке, и далее его используют, не выделяя из реакционной смеси.

Целью изобретения является повышение селективности определения.

Способ осуществляют следующим образом.

Титрование проводят с помощью потенциометра любой марки с использова- нием электродов стеклянного и хлорсеребряного, заполненного насыщенным водным раствором хлорида калия, При титрованин наблюдается три скачка потенциала.

Первый скачок соответствует концу титровання примеси хлористого водоро2 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИМИНОЭТИЛОВОГО ЭФИРА ГИДРОХЛОРИДА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению иминоэтилового эфира гидрохлорида. С целью повышения селективности определения раствор анализируемой пробы в этиловом эфире тит= руют потенциометрически раствором гидрата окиси калия в изопропиловом .спирте. Продолжительность определения

10 мин, погрешность анализа менее

0,6Х. 2 табл. да, второй — концу титрования иминоэтилового эфира гидрохлорира, тре" тий — концу титрования примеси хлористого аммония.

Идентификацию скачков потенциала проводили на чистых образцах.

Область скачков потенциала при титровании индивидуальных веществ и тех же веществ в смесях совпадает и составляет 80-100 мВ для хлористого водорода, 50-70 мВ для иминоэтилового эфира гидрохлорида и 100-120 мВ для хлористого аммония.

Кассовую долю основного вещества (иминоэтилового эфира гидрохлорида) вычисляют по формуле (Ye — Y>) К 0 01234 100 д

Ф у где Y< — суммарный объем раствора гидрата окиси калия в изопропиловом спирте с молярной концентрацией эквивалента

1649425

50 моль/дм, израсходованный на титрование хлористого водорода и иминоэтклового эфира гидрохлорида, см, Y — объем раствора гидрата окиси

1 калия в изопропиловом спирте с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм, израсходованный до первого скачка, см 1

0,01234 — количество иминоэтилового эфира гидрохлорида, соответствующего 1 см раствора .— гидрата окиси калия в изопропиловом спирте с молярной концентрацией эквивалента

0,1 MOJIb/+M 1

К вЂ” поправочный коэффициент к титру Раствора гидрата окиси 20 калия 1 д — масса навески, r, Пример 1. 0,1576 г технического иминоэтилового эфира гидрохлорида, содержащего в качестве примеси хпористый водород и хлористый аммоний, помещают в стакан для титрования, куда предварительно налито 40 см абсолютированного этилового спирта.

В стакан для титрования опускают электроды (стеклянный и хлорсеребрянный) и титруют потенциометрически раствором гидрата окиси калия в изопропиловом спирте, приливая титрант порциями по 0,2 см, до появления первого скачка потенциала, что соответствует оттитровыванию хлористого водорода .

По количеству израсходованного на титрование раствора гидрата окиси калия в изопропиловом спирте (1,03 см ) з 40

Рассчитывают содержание хлористого водорода в иминоэтиловом эфире гидрохлориде. Затем титрование продолжают до появления второго скачка, приливая титрант порциями по 0,2 см, что соответствует оттитровыванию иминоэти-лового эфира гидрохлорида. По количеству израсходованного на титрование раствора гидрата окиси калия в изопропиловом спирте (7,84 см ) рассчитывают содержание иминоэтилового эфира гидрохпорида.

Затеи титрование продолжают до по« явления третьего скачка потенциала, приливая титрант порциями по 0,2 см, 35 что соответствует оттитровываниюхлористого аммония. По количеству израсходованного на титрование раствора гидрата окиси калия в изопропиловом спирте (0,35 см ) рассчитывают содержание хлористого аммония.

Результаты анализа данного образца и трех других приведены в табл. 1.

Пример 2. На аналитических весах берут навеску смеси, которая содержит 91,07 мас.% (О, 1336 г) иминоэтилового эфира гидрохлорида, 2, 15 мас.% (0,00315 г) хлористого водорода и 6,78 мас.% (0,0099 г) хлористого аммония. Навеску помещают в стакан для титрования, куда предварительно налито 40 см абсолютированного этилового спирта, опускают в него электроды (стеклянный и хлорсеребряный) и титруют потенциометрически раствором гидрата окиси калия в изопропиловом спирте до появления первого скачка потенциала, приливая титрант порциями по 0,2 см . По количеству израсходованного на титрование раствора гидрата «окиси калия в изопропиловом спирте (0,86 см ) рассчитывают содержание хлористого водорода в смеси. Титрование продолжают, приливая титрант порциями по 0,2 см, до появления второго скачка потенциала, что соответствует оттитровыванию иминоэтилового эфира гидрохлорида в смеси.

Ло количеству израсходованного натитрование раствора гидрата окиси калия в из опр опил овом спирте (10, 7 2 см ) рассчитывают содержание иминоэтилового эфира гидрохлорида в смеси.

Затем титрование продолжают, приливая титрант порциями по 0,2 см, до появления третьего с.качка потенциала, что соответствует оттитровыванию хлористого аммония в смеси.

По количеству израсходованного на титрование гидрата окиси калия в изопропиловом спирте (1,86 см ) рассчитывают содержание хлористого аммония в смеси.

Результаты анализа данной и двух других смесей приведены в -.àáë. 2.

Продолжительность определения

10 мин, погрешность анализа менее

0,6%.

Формула и зобр ет ения

Способ количественного определения иминоэтилового эфира гидрохлорида, включающий титрование, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения селективности определения, раст1649425

6 створом гидрата окиси калия в изопропиловом спирте. вор анализируемой пробы в этиловом эфире титруют потенциометрически ра !

Таблица

РасхожМассовая доля хлористоРа с хожд ение в паРасхожНавеска, r го аммония, %

0,18

2,37

2,19

0i26 1,17

1,09

0,08

0,1576

О, 1601

61, 23

60,97

О, 1753

О, 1641

0,24

0,32

11,01

11,25

45,22

45, 54

3,12

3,06

0,06

0,14

6,58

6,36

1,16

1,02 О, 1906

О, 1584

80, 94

80,57

0,37

0,22

6,45

6,27

0,18

О, 1423

О, 1502

0,96

18, 06

17,10

1%57

1,60

0,03

Та блица 2

Навеска, г

Количество, мас.%

Взято Найдено

Ошибка, %

Состав смеси

Абсолютная

Относительная

0,1467

Иминоэтиловый эфир гидр охлорид

91,07

2,15

6, 78.

90,82

2,17

-О, 25 0,27

+О, 02 0,93

+0,11 1,62

Хлористый водород

Хлористый аммоний

6,81

О, 1844

Имииоэтиловый эфир гидрохпорид

89,26 89,57

2,62 2,57

8,12 8,01

0,34

1,91

Хлористый водород

Хлористый аммоний

0,1562

Имииоэтиловый эфир гидр охл орид

92,43

93,01 +О, 58

0,62

Хлористый водород

Хлористый аммоний

2,93

4,64

2,97

+О, 04

1,36

4,56 -0,08

1,72

1, Составитель С.Хованская

: Редактор Т.Ла эоренко Техред М,Морегнаал Корректор Т.Палий

Заказ 1518 Тираж 392 Подписное

ВНИИПИ Государствениого комитета по изобретениям и открытиям при 1 кн СССР

113035, Москва, Ж-35 ° Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Массовая доля иминоэти» лового эфира гидрохлорида, % дения в параллельных опытах,Ж

Массовая доля хлористого водорода, % раллельных опы тах, %

+0,31

-О, 05

-О, 11 дение в параллельных опытах,7,