Способ хроматографического определения аминов в тонком слое сорбента

 

Изобретение относится к химическому анализу и может быть использовано для определения содержания аминов воздухе, в частности этилендиамина (ЭДА), β - оксиэтилэтилендиамина (β-ОЭЭДА) И N, N<SB POS="POST">1</SB>-БИС-Β-ОКСИЭТИЛЭТИЛЕНДИАМИНА (N, N<SB POS="POST">1</SB>-БИС-Β-ОЭЭДА). Цель изобретения - обеспечение раздельного определения ЭДА, β-ОЭЭДА, N, N<SB POS="POST">1</SB>-БИС-ΒОЭЭДА и повышение чувствительности способа. Анализируемую пробу наносят на пластину с тонким слоем сорбента. Разделение проводят в системе органических растворителей этанол: пиридин: 25%-ный водный раствор аммиака при следующем объемном соотношении 5 - 10,5 : 9,5 - 10,5 : 10. Пятна проявляют раствором нингидрина.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (l 9) () I) (я)ю G 01 N 30/90

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР яг Р())("91 3

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ о V

О (Л

О

00 (21) 4624182/25 (22) 22.12.88 (46) 15.08,91. Бюл, 1ч": 30 (71) Уфимский научно-исследовательский институт гигиены и профзаболеваний (72) Л.И.Трубникова (53) 543.544 (088.8) (56) Журнал аналитической химии, 1976, т,31, М 10, с.2018, Батукова Г.H . Методика определения смеси ЭДА, )о -ОЭЭДА и N, N-бис-Р -ОЭЭДА методом ГЖХ, Всесоюзное объединение

"Союзбытхим", Тульский филиал ВНИИхимпроект, 1982. (54) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОВ В ТОНКОМ

СЛОЕ СОРБЕНТА

Изобретение относится к области химического анализа и может быть использовано для определения содержания этилендиамина (ЭДА) Р -оксиэтилэтилендиамина ф -ОЭЭДА) и N, N-бис-j3 -оксиэтилэтилендиамина (N, N-бис-j3 -ОЭЭДА) в воздухе рабочей эоны производств новых поверхностно-активных веществ (ПАВ) имидастата "0", циклимида и амидобетаина.

Целью изобретения является раздельное определение ЭДА В -ОЭЭДА, N, N -бис-)оОЭЭДА и повышение чувствительности способа.

Пример. Аликвотные части проб, содержащие 0,02 — 0,2 мкг ЭДА, Р -ОЭЭДА и N, N-бисф -ОЭЭДА, с помощью микрошприца наносят на пластинку "$!ЮоГ на расстоянии 1,5 см от края пластинки, порциями по 1 мкг, подсушивая при нагревании (57) Изобретение относится к химическому анализу и может быть использовано для определения содержания аминов в воздухе, в частности этилендиамина (ЭДА),)В-оксиэтилэтилендиамина (P -ОЭЭДА) и JU, N-бис/) -оксиэтилэтилендиамина (N, N - бис- РОЭЭДА), Цель изобретения — обеспечение раздельного определения ЭДА, Р -ОЭЭДА, N. N-бйс-P -ОЭЭДА и повышение чувствительности способа. Анализируемую пробу наносят на пластину с тонким слоем сорбента. Разделение проводят в системе органических растворителей зтанол:пиридин

25 -ный водный раствор аммиака при следующем обьемном соотношении 5-10,5:9, 10,5:10. Пятна проявляют раствором нингидрина, так, чтобы диаметр пятен не превышал 0,5 см. Расстояние между пятнами 1,0 — 1,5 см.

Обьемы аликвот должны быть равны между собой и составлять 1 — 20 мкл.

Для хроматографирования используют прямоугольную стеклянную хроматографическую камеру 18 х 7 х 18 см, покрытую пришлифованным стеклом. Боковые стенки камеры выложены фильтровальной бумагой, смоченной элюентом. Время насыщения камеры 30 мин. Анализ проводится при комнатной температуре методом восходящего злюирования. В камеру наливают 30 мл смеси этанол,пиридин:25 ный аммиак в объемном соотношении 5-10,5:9,5-10,5:10.

Растворители предварительно очищают перегонкой. В камеру помещают 1 — 2 пластинки, наклонив их вперед. Фронт поднятия злюента 10 см, Затем пластинку сушат на воздухе до исчезновения запаха пиридина

1670598

Чго,33 где С вЂ” концентрация вещества в воздухе, мг/м;

S> — площадь пятен пробы, мм;

2, Sz — площадь пятна стандарта, мм; г, А — общий объем пробы, мл;

m — количество вещества, внесенное в пятно стандарта, мкг;

 — объем пробы, взятый для анализа, мл;

Ч2о — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле:

Составитель M. Ðîæäåñ Tâåíc êàÿ

Редактор О. Спесивнх Техред М, Моргентал Корректор О,Кравцова

Заказ 2748 Тираж 367. Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издвтепвскии комбинат "Патент", г, Ужгород, уо.Гагарина, 101 и обрызгивают раствором нингидрина (0,3 г нингидрина, 0,6 r ацетата кадмия и 3 мл ледяной уксусной кислоты растворяют в 100 мл н-бутанола, слегка нагревая на водяной бане). Обработанную пластинку нагревают в сушильном шкафу при 60 С до появления розовых пятен на белом фоне. Идентификацию и количественное измерение проводят относительно стандартных растворов индивидуальных веществ, нанесенных на ту же пластинку, иэ такого же аликвота путем сравнения критериев разделения (Rt), интенсивности окраски и площади пятен.

Концентрацию этилендиамина, Р -оксиэтилэтилендиамина и N, N -бис-Р-оксиэтилэтилендиамина в воздухе вычисляютпо формуле: где Ч вЂ” объем воздуха, отобранный для

5 анализа, л;

P — барометрическое давление, КПа (101,33 КПа = 760 мм рт,ст,); т — температура воздуха в месте отбора пробы, С.

10 Предел определения ЭДА, р -ОЭЭДА,.

N, N-бис-P -ОЭЭДА 0,02 мкг. Предлагаемый» способ хроматографического определения этилендиамина, р -оксиэтилэтилендиамина и, N,N -бис15 Р -оксиэтилэтилендиамина, таким образом, обладает заметными преимуществами перед известным: достигается раздельное определение этилендиамина, Р -оксиэтилэтилендиамина и N, и -бис- Р-оксиэтилендиамина; чувствительность возросла в 25 раэ.

Способ технически подготовлен к использованию в народном хозяйстве.

Формула изобретения

Способ хроматографического определения аминов в тонком слое сорбента, включающий нанесение пробы на пластину, разделение элюентом и проявление нингидрином, отличающийся тем, что, с целью обеспечения раздельного определения ана30 лиэируемых соединений и повышения чувствительности способа, в качестве элюента используют систему этанол;пйридин:25 ный раствор аммиака при объемном соотношении 5-10,5:9,5-10,5:10.