Способ определения арен-(алкан)-сульфонилариламидов

Авторы патента:

G01N30/90 - плоскостная хроматография, например хроматография в тонком слое или бумажная хроматография

Изобретение относится к анализу органических соединений-арен-(алкан)-сульфонилариламидов, используемых в качестве полупродуктов органического синтеза, красителей, пигментов, лекарственных препаратов, химических реактивов, добавок к полимерам. Цель изобретения - повышение точности и упрощение анализа. Анализируемый образец наносят на хроматографическую пластину и разделяют в системе растворителей. Затем пластину облучают в течение 8-10 мин УФ-светом и образовавшиеся сульфонилариламины определяют методами диазотирования и азосочетания путем последовательной обработки пластины парами HCL, Метилнитрита, N,N-диметиланилина, пиридина и соляной кислоты. Идентификацию обнаруженных компонентов проводят по величине относительной подвижности и окраске пятен. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) . (si)s 6 01 N 30/90

ГОС Д

ПО 3

ПРИ ГК.L, б (21) (22) . (46) (71) ческ (72)

В.В. (53) (56)

1966

М2, (54)

КАН (57) ниче нила мати бам арен поль ниче лека акти

АРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ

ОбРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

НТ СССР

К А ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

621748/23-25

9.12.88

3.11.90. Бюл. N 43 непропетровский химико-технологий институт им, Ф,Э.Дзержинского .И,Бурмистров, В.В.Воскобойников, акатов и Л.С.Карпищенко

43.544 (088.8)

shnarth МЯ.F., Bohnstedt G,â€” Talanta, ч. 13, N 12, р. 1631 вЂ” 1635, ewari К;С,вЂ” Chrornatogr., 1966, ч. 24, р. 443-447.

ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРЕН(АЛСУЛЬФОНИЛАРИЛАМИДОВ зобретение относится к анализу оргаких соединений вЂ” арен-(алкан)-сульфоиламидов, используемых в качестве зобретение относится к анализу ароеских соединений, а именно к спосообнаружения и идентификации (алкан)-сульфонилариламидов, исуемых в качестве полупродуктов оргакого синтеза, красителей, пигментов, ственных препаратов, химических реов, добавок к полимерам. елью изобретения является повышеочности при облучении хроматогракой пластинки УФ-светом в течение ин. ри осуществлении предлагаемого спороисходит распад арен-{алкан)-сульлариламидов и образование онилариламинов

NHSO2-R х-R-S02-ArNH2, = 4-СНЗСБНБ-, СНз-, Ph-, 4-CI-Ph, 4-Вгторые легко определяются методами тирования и азосочетания в парах. ние фиче

8-10

П соба фон суль

А где R

Ph-, к диаз полупродуктов органического синтеза, красителей, пигментов, лекарственных препаратов, химических реактивов, добавок к полимерам. Цель изобретения вЂ” повышение. точности и упрощение анализа. Анализируемый образец наносят нэ хроматографическую пластинку и разделяют в системе растворителей. Затем пластинку облучают в течение 8 вЂ” 10 мин УФ-светом и образовавшиеся сульфонилариламины определяют методами диазотирования и азосочетания путем последовательной обработки пластины парами HCI, метилнитрита, N,N-диметиланилина, пиридина и соляной кислоты.

Идентификацию обнаруженных компонентов проводят по величине относительной подвижности и окраске пятен, 1 табл.

При этом .точность анализа повышается . примерно на порядок и появляется возможность количественного определения анализируемых веществ визуально. Получение в результате химических реакций окрашенных веществ исключает возможность ошибочного определения веществ, имеющих одинаковую относительную подвижность, Распад анализируемых веществ до сульфонилариламинов протекает настолько полно и гладко, что нет необходимости в проведении гидролиза химическими реагентами. (концентрированной серной кислотой) при нагревании.

Пример 1, Хроматографическую пластинку с злюированным на ней метансульфониланилидом облучают 10 мин под

УФ-лампой, Затем обрабатывают пластинку парами HCI, метилнитрита, N,N-диметиланилина. пиридина и соляной кислоты. В пиридине образуется оранжевое пятно с В(=

1608578

Результаты тонкослойного определения метансульфониланилида и других веществ, выполненных аналогично примеру 4, с временами обработки в течение 8 вЂ” 10 мин

5 приведены в таблице.

Пример 5. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней метансульфониланилидом облучают 5 мин под

УФ-лампой. После химической обработки, 10 проведенной аналогично примеру 1, пятен не наблюдают.

Формула изобретения

15 . Способ определения арен-(алкан)-сульфонилариламидов тонкослойным хроматографированием на силикагеле, включающий нанесение пробы на пластинку, разделение на KQMlloHGHTbl и проявление, о т л и ч а ю20 шийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения анализа, пластинку с разделенными компонентами облучают в течение 8-10 мин УФ-светом и образовавшиеся сульфанилариламины определяют

25 путем диазотирования и азосочетания.

Ок аска в па ах

Компоненты

HCI

Метансульфониланилид

Бензолсульфонил-(2-хлоранилид)

4-Бромбензолсульфониланилид

Бензолсульфониланилид

4-Толуолсул ьфонил-(3-хлора нилид)

4 -Толуолсул ьфо н ил-(3-н итроа нилид)

4-Толуолсульфонил-(4-нитроанилид)

Бензолсул ьфонил-(4-нитро-2-метоксианилид)

4-Хлорбензолсульфонил-(2-этиланилид)

4-Толуолсул ьфамидо-(4-формиланилид)

4 -Толуолсульфонил-(4-нитро-2-мвтиланилид)

4 -Толуолсул ьфонил-(2-метил а н илид)

4 -Толуолсульфонил-(4-метиланилид)

4 -Толуолсульфонил-(2-метоксианилид)

4 -Толуолсульфонил-(4-метоксианилид)

Бензолсульфонил-(2-нафтиламид)

4 -Толуолсульфонил-(N-бензоиланилид)

N,N-Бис-(4-толуолсул ьфонил)-анилид

4 -Толуолсульфонил-(N-тиоцианоацетиланилид)

4 -Толуолсул ьфон ил-(й,4-бис-а цетил-а н ил ид)

4-Тол олс ль онил 2-метил-4,5- и-изоп опиланили

Примечание. Названия окрасок:О-оранжевая, P-розовая,О-К-оранжево-красная, Р-К-розо- во-красная, Ж-желтая, К-красная, Кор.-коричневая, Ф-фиолетовая, С-К-синевато-красная.

0,00, которое в парах HCI приобретает розовый цвет.

Пример 2. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней метансульфониланилидом облучают 8 мин под

УФ-лампой, После химической обработки пластинки, проведенной аналогично примеру 1, в парах пиридина наблюдают желтое пятно с Rr = 0.00, а в парах HCI вЂ” розовое.

Пример 3. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней метансульфониланилидом облучают 9 мин под

УФ-лампой. После химической обработки, проведенной аналогично примеру 1, в парах пиридина наблюдают желтое пятно с Rg =

0.00, а в парах HCI вЂ” розовое.

Пример 4. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней метансульфониланилидом облучают под УФ-лампой в течение 12 мин, После химической обработки, проведенной аналогично примеру 1, в парах пиридина наблюдают желтое пятно с

Rp = 0.00, а в парах HCI вЂ” розовое. Больше

10 мин облучать пластину нет необходимости.

0,00

0,15

0,07

0,04

0,07

0,04

0,14

0,03

0,12

0,17

0,18

0,09

0,06

0,08

0,02

0,04

0,11

0,25

0,04

0,00

0,08

О-К

P-К

Ж- О

Бордо

Кор, Ж

P-К

О-К

P-К

С-К

К-О

Алая

P-К

Ж-О

Р р

Способ определения арен-(алкан)-сульфонилариламидов

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано агрохимическими, ветеринарными, санитарно-эпидемиологическими службами при контроле химических средств защиты растений в объектах окружающей среды

Способ определения германия в неорганических материалах // 1606904

Изобретение относится к способам определения германия, позволяет повысить предел его обнаружения в неорганических материалах и может быть использовано на предприятиях редкометаллической промышленности

Способ разделения селена (iy), теллура (iy) методом тонкослойной хроматографии // 1606902

Изобретение относится к аналитической химии, а именно методам хроматографического разделения редких элементов, и может быть использовано с целью одновременного разделения и анализа селена (IY), теллура (IY) и серебра (I) в лабораториях предприятий цветной металлургии

Способ разделения теллура (iу) и других сопутствующих элементов методом тонкослойной хроматографии // 1606901

Изобретение относится к аналитической химии, а именно методам хроматографического разделения теллура (IV) и других сопутствующих элементов, и может быть использовано с целью одновременного разделения теллура (IV), золота (III) и серебра (I), а также теллура (IV) в лабораториях предприятий цветной металлургии

Способ определения полиэтиленполиаминов в водных растворах // 1569702

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения полиэтиленполиаминов (ПЭПА) в водных растворах, и может быть использовано санитарно-эпидемиологическими службами и научно-исследовательскими организациями при контроле за уровнем миграции ПЭПА из полимерных материалов в контактирующие среды, а также за содержанием их в сточных водах производства эпоксидных смол

Способ изготовления пластин для тонкослойной хроматографии // 1550418

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в химических лабораториях при изготовлении хроматографических пластинок с тонким слоем сорбента

Способ определения производных полинитроаренов // 1548754

Изобретение относится к области анализа органических веществ - производных полинитроаренов, широко применяемых в качестве бризантных взрывчатых веществ, полупродуктов для красителей, пигментов, полимерных материалов, лекарственных препаратов и химических средств защиты растений

Хроматографическая пластина для устройства тонкослойной хроматографии под избыточным давлением // 1531866

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к технике разделения смесей веществ методом тонкослойной хроматографии, и может быть использована в химической, биологической, фармацевтической и других отраслях промышленности

Способ анализа труднорастворимых органических красителей на пластинах с тонким слоем сорбента // 1524000

Устройство для восходящего хроматографирования // 1516973

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической, биологической и других отраслях промышленности для анализа сложных смесей методом тонкослойной хроматографии

Способ определения раундапа в биологических объектах // 2105973

Изобретение относится к определению остаточных количеств гербицида в продуктах животного происхождения

Способ раздельного определения о-хлорфенола и 2,6- дихлорфенола // 2151391

Изобретение относится к области химического анализа и может быть использовано для определения концентраций о-хлорфенола и 2,6-дихлорфенола в воздухе при санитарно-гигиенических исследованиях на содержание хлорфенолов

Способ совместного определения ионов металлов в объектах окружающей среды // 2173455

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в металлургии, химической индустрии, экологии, медицине, пищевой промышленности

Способ проведения проточной тонкослойной хроматографии и устройство для его реализации // 2216018

Изобретение относится к аналитической химии и может найти применение в аналитических лабораториях

Способ диагностики нейросифилиса // 2230323

Изобретение относится к медицине, а именно к неврологии и дерматологии

Способ определения окисленных метаболитов триптофана при эндогенной интоксикации // 2249219

Изобретение относится к области медицины, а именно к биохимии

Способ идентификации ароматических гидроксисульфокислот // 2258925

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для идентификации гидроксисульфокислот (2-нафтол-6-сульфокислоты, 1-нафтол-3,8-дисульфокислоты, 2-нафтол-6,8-дисульфокислоты, 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты, 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты, 5-аминосульфосалициловой) при анализе сточных вод производства азокрасителей

Способ определения качественного состава органических веществ в объектах окружающей среды // 2299432

Изобретение относится к области химического анализа и может быть использовано для определения качественного состава органических веществ в объектах на основе органической матрицы: в осадках избыточного активного ила промышленных и коммунальных биологических очистных сооружений, в донных отложениях водных объектов, в органоминеральных удобрениях и почвах при экологических и санитарно-химических исследованиях

Способ определения n-(бензимидазолил-2)-о-метилкарбамата в биологическом материале // 2300765

Изобретение относится к биологии, токсикологической и ветеринарной химии, а именно к способам определения N-(бензимидазолил-2)-O-метилкарбамата в биологическом материале, и может быть использовано в практике санэпидстанций, химико-токсикологических и ветеринарных лабораторий

Способ оценки качества антоцианового красителя, полученного бескислотным способом // 2306557

Изобретение относится к области исследования материалов химическими способами, а именно путем хроматографии, и может найти применение при оценке качества антоциановых красителей, полученных безкислотным способом из растительного сырья, в фармацевтической, ликероводочной и других отраслях пищевой промышленности