Способ разделения селена (iy), теллура (iy) методом тонкослойной хроматографии

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно методам хроматографического разделения редких элементов, и может быть использовано с целью одновременного разделения и анализа селена (IY), теллура (IY) и серебра (I) в лабораториях предприятий цветной металлургии. Разделение проводят методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) на стеклянных пластинах с нанесенным сорбентом травертином фракции 50 - 80 мкм и закрепителем крахмалом. Наносят микрошприцом на расстоянии 1,5 - 2 см друг от друга пробы по 1 мкл, затем пластины погружают в камеру с щелочным растворителем на 0,5 см. В качестве проявителя используют 10%-ный раствор SNCL<SB POS="POST">2</SB> в HCL. Идентификация образующихся при этом темных пятен проводится по значениям R<SB POS="POST">F</SB> сравнением с эталонными образцами. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

«»SU<»> i (gy)g G 01 N 1/28, 30/90

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4606685/23-26 (22) 21. 11. 88 (46) 15 ° 11.90. Бюл. Р 42 (71) Научно-производственное объедит нение Камень и силикаты (72) А.М. Мелконян, Д.С. Гайбакян, А.Г. Оганян, Г.Х. Петросян и К.А. Торосян (53) 543. 544.4(088.8) (56) Гайбакян Д.С., Егикян P.T. Использование тонкослойной хроматографии для прогнозирования возможности разделения Se (IV}, Те (IV) и

Au (III) на колонках с окисью алюминия. — Армянский химический журнал, 1979, т. 32, Р 1, с. 7-12. (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА (IV)

ТЕЛЛУРА (IV) МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к аналиИзобретение относится к аналитической химии, а именно к методам хроматографического разделения редких элементов, и может быть использован для анализа селена (IV) теллура (IV) и серебра (1) на предприятиях цветной металлургии.

Цель изобретения — обеспечение возможности одновременного разделения селена (IV), теллура (IV) и серебра (I) .

Травертин представляет собой карбонатную горную осадочную породу гидротермального происхождения (табл. 1 и табл. 2).

Химический состав травертина представлен в табл. 1.

2 тической химии, а именно методам хроматографического разделения редких элементов, и может быть использовано с целью одновременного разделения и анализа селена (IV), теллура (IV) и серебра (I) в лабораториях предприятий цветной металлург п . Разделение проводят методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) на стеклянных пластинах .с нанесенным сорбентом травертином фракции 50-80 мкм и закрепителем крахмалом. Наносят микропптрицом на расстоянии 1,5-2 см друг от друга пробы по 1 мкл, затем пластины погружают в камеру с щелочным растворителем на 0,5 см. В качестве проявителя используют 107.-ный раствор SnC1 в НС1. Hpенти<оикация образующихся при этом темных пятен проводится по значениям Ry сравнением с эталонными образцами. 4 табл.

Физико-химические характеристики травертина фракции 50-80 мкм представлены в табл. 2.

В качестве сорбента могут быть использованы также отходы добычи и обработки травертина фракции 5080 мкм.

Способ осуществляют следующим образом.

Для приготовления пластин используется измельченный травертин фракции

50-80 мкм, в качестве закрепителя слоя — крахмал. Суспензию готовят из расчета 0,3 кг крахмала, 10 мп воды на 10 г травертинового порошка. Полученная однородная суспензия наносится на стеклянные пластины так, чтобы

1606902

15

Таблица 1

Содержание, мас.X

СаО MgO А1 О Fe Î SiO TiO SO> Na<0 K О Влага ППП+ Сумма влага

52,76 2,57 0,10 0,35 1,73 сл. 0,2 0,36 0,12 0,12 41,80 100,0

Таблица 2

Насыпная масса кг/м

Насыпная Истинная

ВодопоПоказа- Объемная

Максимальная объемглощение, 7. плотность плотность (1 не г/см тель масса, 7 г/ см сыпуче сти, р ()Н

z /eM3 до унлот- после"упнения лотнения ная доля, 0,87

3,06

0,28

1971,9 41

707,5

i 920 получить слой сорбента размером 7 х х 12 см, толщиной О,?5 мм. Пластины высушиваются на воздухе, затем активируются при 105-110 С в течение

15 мин.

Для приготовления растворов, содержащих 2 мг/мл Se (IV), Те (IV) и Ag (I) используют соли Na>SeO>, Na. На готовые пластинки, расположейные на расстоянии 1,52 см друг от друга и 1 см от края сорбента, с помощью градуированного микрошприца наносят 1 мкл анализируемых растворов, после чего пластины погружаются в камеру с растворителем (подвижной фазой) на глубину 0,5 см.

В работе применяется восходящий метод, На стартовой линии наносятся ионы отдельных элементов, а также их смесь, и по перемещении растворителя на расстояние 10 см от места старта пластинки снимаются и проявлением определяются К ионов как в отдельности, так и при их совместном присутствии. Б качестве проявителя используется 10Х-ный раствор SnC1 в НС1, который восстанавливает

Se (IV) Те (IV) и Ag (I) до металлического состояния в виде темных пятен на пластине. Идентификация пятен проводится по значениям Н при срав1 нении с эталонным ; образцами Se (IV), Те (IV) и Ag (I).

Конкретные примеры осуществления предлагаемого способа и контрольные примеры по обоснованию заявленных пределов технологических параметров приведены в табл. 3, Преимущества предлагаемого способа по сравнению с известными и контрольными примерами приведены в табл. 4.

Формула изобретения

Способ разделения селена (ХЧ) теллура (IV) методом тонкослойной хроматографии в щелочном растворителе для последующего количественного определения, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности одновременного разделения селена (IV) теллура (IV) и серебра (Т), в качестве сорбента используют травертин фракции 50-80 мкм, а злюента—

0,25-0,5 Г1 раствор карбоната натрия.

1606902

Т а блица 3

Технологические параметры

110 110 1 f 0

87 87 87

80 80 80

25 25 25

110 110 1 l 0

87 87 87

80 80 80

25 25 25

1l0

87

0,25 0,4 0,5

О 2 О 6 0,4 0,4

50-80 50-80 50-80 5Р-80 50-80

iO 10 10 10 10

0,3 0,3 0,3 0,3 0,3

10 10 10 10 10

<50 >80

10 10

0,3 0,3

10 10

10 10

80 80

9, 3 9,.3

10 10 10

80 80 80

9,3 9,3 9,3

10 10

80 80

9,3 9,3

Т а б л и ц а 4

Значения R

Способы

Se (IV) Те (IV) Ag (I) Известный способ. Базовый объект по "Армянскому химическому журналу XXXII, Ф 1, 1979. Сорбент — оксид алюминия, подвижная фаза раствор 0,3 И NaOH

Предлагаемый способ

1;

2.

3.

Контрольные примеры

1.

2.

3.

0,21

0,33

0,7 О

О,5 О

0,4-0,6 0

0,8-0, 9 .0,7-0,9

1 0,95 О

О, 75-0,9 0,4-0,6 О

Ув елич ение вр емени анализа

Снижение точности анализа

Составитель 1й. Куценко

Техред i 1.Ходаннч Корректор, N. Шароши

Редактор А. Ревин

Заказ 3546 Тираж 506 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москв», Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101

Приготовление анализируемой пробы

Na SeO, мг

Na TeO> мг

AgNO, мг вода, мл

Приготовление раствора подвижной фазы

"агСО 3 И

Приготовление сорбентатравертина размеры частиц травертин, г крахмал, г вода, мл

Приготовление проявителя

БпС1, r

Вода, мл

НС1 (36 !) мл

Предлагаемый способ Контрольные примеры

1 t:T t