Способ определения трикрезилфосфата

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению трикрезилфосфата. Цель - сокращение времени анализа и повышение селективности определения. Определение ведут обработкой анализируемой пробы раствором нитрата калия в конц. H2S04 разбавлением реакционной смеси водой и подщелачиванием раствором гидроксида натрия. Процесс ведут с последующей обработкой смеси хлористоводородной кислотой до рН 0-2, продукт реакции экстрагируют трихлорметаном, экстракт отделяют и нейтрализуют в нем остатки кислоты щелочью, обрабатывают раствором триэтиленгликоля а трихлорметане и фотометрируют. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я>5 G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2 о

Ql

О

ОО

О

0,3 мкг/мл (21) 4691658/04 (22) 15.05.89 (46) 30.06.91. Бюл.¹24 (71) Курский государственный медицинский институт (72) В.К,Шорманов (53) 543.42.063 (088 8) (56) Шахитов M.M„Èêðàìoâ Л,Т. Экстракция трикрезилфосфата из водных растворов органическими растворителями в зависимости от рН среды, — Судебно-медицинская экспертиза, 1979, № 3, с, 46 — 47.

Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. M.; Химия, 1975, с, 50 — 51, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИКРЕЗИЛФОСФДТА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения трикрезилфосфата, и может быть .применено в практике заводских контрольно-аналитических лабораторий, центральных заводских лабор-.торий химических предприятий, санэпидстанций, химико-токсикологических лабораторий.

Целью изобретения является сокращение времени проведения способа и повышение селективности определения.

Пример 1. Определение трикрезилфосфата.

1. Качественное определение.

Около 2 мг трикрезилфосфата помещают в выпарительную чашку и туда же вносят

0,5 мл 10%-ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте. Через . 3 — 5 мин к реакционной смеси прибавляют

„„5U„„1659804 А1 (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению трикрезилфосфата. Цель — сокращение времени анализа и повышение селективности определения. Определение ведут обработкой анализируемой пробы раствором нитрата калия в конц. H2SQ4 разбавлением реакционной смеси водой и подщелачиванием раствором гидроксида натрия, Процесс ведут с последующей обработкой смеси хлористоводородной кислотой до рН

0 — 2, продукт реакции экстрагируют трихлорметаном, экстракт отделяют и нейтрализуют в нем остатки кислоты щелочью. обрабатывают раствором триэтиленгликоля в трихлорметане и фотометрируют. 1 табл.

1 мл воды, 4 мл 20%-ного раствора гидроксида натрия и 3,5 мл 8.3 -ного раствора хлористоводородной кислоты. Полученный раствор экстрагируют 5 мл трихлорметана.

Экстракт отделяют, прибавляют к нему

0,1 мл 20%-ного раствора гидроксида натрия, 5 мл 20%-ного триэтиленгликоля в трихлорметане. Появляется желтое окрашивание. Чувствительность реакции

2. Количественное определение.

Построение калибровочного графика, В пять выпарительных чашек вносят

0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00 мл стандартного (0.01%) раствора трикрезилфосфата в ацетоне. После испарения ацетона к сухим остаткам прибавляют по 0,5 мл 10 -ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте и перемешивают содержимое чашек 3 — 5 мин. В каждый из

i 659804 полученных растворов вносят 1 мл воды, 4 мл 20 -ного раствора гидроксида натрия при перемешивании, прибавляют

3,5 мл 8.3;/,-ного раствора хлористоводородной кислоты для создания кислой реакции (рН 0 — 2), 10 мл трихлорметана и экстрагируют в течение 3 мин. Слой трихлорметана отделяют, переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл. К содержимому колбы прибавляют 0,1 мл 20 -ного раствора гидроксида натрия, 10 мл 20 -ного раствора триэтиленгликоля в трихлорметане и доводят общий обьем до метки трихлорметаном. Образующийся окрашенный раствор фотометрируют на приборе КФК-2 при светофильтре N 3 (длине волны 400 нм) в кювете с толщиной рабочего слоя 50 мм.

Измерения проводят на фоне раствора, полученного в контрольном опыте. По результатам измерений строят калибровочный график, Светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону БугераЛамберта-Бара в интервале концентраций

1 — 12 мкг/мл. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид.

D = 0,04376 С + 0,13069, где D — оптическая плотность;

С вЂ” концентрация анализируемого вещества в фотометрируемом растворе, мкг/мл.

Количественное определение трикрезилфосфата.

1.-я стадия — нитрование, Около 0,02 r

I трикрезилфосфата (точная навеска) растворяли в ацетоне в мерной колбе вместимостью 50 мл, 0,5 мл полученного раствора вносили s выпарительную чашку и испаряли растворитель. К сухому остатку прибавляли

0,5 мл 10 -ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте и перемешивали содержимое чашки 3 — 5 мин, 2-я стадия — образование динитрокрезола и его экстракция. В реакционную смесь при перемешивании вносили 1 мл воды, 4 мл 20 -ного раствора гидроксида натрия, прибавляли 3,5 мл 8,3 "Я,-ного раствора хлористоводородной кислоты для создания кислой реакции (рН 0- 2), 10 мл трихлорметана и экстрагировали в течение 3 мин, 3-я стадия — взаимодействие динитрокреэола с триэтиленгликолем, определение количественного содержания трикрезилфосфата, Слой трихлорметана отделяли, переносили в мерную колбу вместимостью 25 мл, В колбу прибавляли 0,1 мл 20 -ного гидроксида натрия, 10 мл 20 -ного раство ра тризтиленгликоля в трихлорметане и доводили общий объем до метки трихлорметаном. Оптическую плотность образующегося окрашенного раствора измеряли на фото5 электроколориметре КФК-2 при светофильтре N 3 (длина волны 400 нм) в кювете с толщиной рабочего слоя 50 мм. Измерения проводили на фоне раствора, полученного в контрольном опыте. Определение количест10 венного содержания трикрезилфосфата проводили по уравнению калибровочного графика, рассчитанному методом наименьших квадратов:

15 D = 0,04376 С+0,13069, где D — оптическая плотность;

С вЂ” концентрация анализируемого раствора, мкг/мл.

20 Результаты шести определений и метрологические характеристики представлены в таблице.

Сравнительная характеристика предложенного и известного способов следующая.

25 Продолжительность одного определения по предлагаемому способу 12 — 15 мин, по известному способу 75 — 80 мин.

Селективность: предлагаемый способ позволяет селективно определять трикре30 зилфосфат в присутствии 4-алкил- и 4-галогенпроизводных, а также 2,4- и 2,6-алкилили галогенпроизводных ряда ароматических соединений (фенола, анилина, Nзамещенных анилина), 4-алкил- и

35 4-галогенпроизводных 2-алкилфенола, что исключено при применении известного способа.

По предлагаемому способу определению не мешает присутствие пиридоксина, 40 4,4-диаминодифенилметана, P кетокарбоновых кислот и их эфиров, алифатических и алициклических кетонов, альдоз, ацетоуксусной кислоты и ее эфиров, малоновой кислоты и ее эфиров, ацетондикарбоновой

45 кислоты,а-кетоглутаровой кислоты, дикетовалериановой кислоты, пировиноградной кислоты, 5-алкил- и 5-галогенпроизводных

8-оксихинолина, 7-алкил- или 7-галогенпроизводных 8-оксихинолина, 5,7-диалкил- или

50 5,7-дигалогенпроизводных 8-оксихинолина..

Определению по известному способу мешает присутствие перечисленных веществ, Формула. изобретения

55 Способ определения трикрезилфосфата, включающий добавление к анализируемой пробе неорганического реагенra, разбавление реакционной смеси водой, обработку цветореагентом и фотометрирова1659804

Составитель С.Хованская

Редактор M.Öèòêèíà . Техред М.Моргентал Корректор Т.Палий

Заказ 1837 Тираж 413 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ние окрашенного раствора, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что. с целью сокращения времени анализа и повышения селективности определения, анализируемую пробу обрабатывают раствором нитрата калия в концентрированной серной кислоте. после разбавления реакционную смесь подщелачивают раствором гидроксида натрия, прибавляют хлористоводороднуа кислоту до рН 0 — 2, продукт реакции экстрагируют трихлорметаном, экстракт отделяют и нейт5 рализуют в нем остатки кислоты щелочью, обрабатывают раствором триэтиленгликоля в трихлорметане и фотометрируют.