Способ определения преднизолона и дексаметазона в лекарственных формах
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению преднизолона и дексаметазона в лекарственных формах. Цель - повышение чувствительности и сокращение времени проведения способа. Определение ведут обработкой анализируемой пробы спиртовыми растворами малодинитрила и гидроокиси или карбоната калия при кипячении с последующим фотометрированием полученного раствора. Способ позволяет повысить чувствительность, определения до 2 мкг/мл и сократить время проведения определения до 10 мин 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (юлю G 01 N 21/78
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4606734/04 (22) 10.10.88 (46) 30.06.91. бюл. М 24 (71) Курский государственный медицинский институт (72) Е.B.Ìèøèíà, Н.А,Калугина и H.Ã.Ôèлиппенко (53) 543..42.063(088.8) (56) Полюдек-Фабини Р;, Т.бейрих,Органический анализ. Л„Химия, 1981, с,456 — 458.
Герег Ш, Количественный анализ стероидов. M.: Мир, 1985, с,215. (54) СПОСОб ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕДНИЗОЛОНА И ДЕКСАМЕТАЗОНА В ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМАХ
Изобретение относится к анализу лекарственных препаратов, в частности синтетических глюкокортикоидов, а именно преднизолона и дексаметазона, которые оказывают противовоспалительное, десенсибилиэирующее и антиаллергическое действие, обладают противошоковым и антитоксическим свойствами, Целью изобретения является повышение чувствительности способа, Пример 1. Определение предниэолона в таблетках. Измельчают 1 таблетку преднизолона (содержание препарата около 5 мг) и растворяют в 15 мл метанола, Тщательно размешивают, фильтруют и промывают осадок метанолом, доводят до метки в колбе на 25 мл 0,25 мл полученного раствора, 2 мл раствора малонодинитрил в метаноле (1 мг/мл) и 0,25 мл 1%-ного раствора гидроокиси калия в метаноле доводят метанолом
„„» Ц„„1б59800 Al (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению преднизолона и дексаметазона в лекарственных формах. Цель — повышение чувствительности и сокращение времени проведения способа. Определение ведут обработкой анализируемой пробы спиртовыми растворами малодинитрила и гидроокиси или карбоната калия при кипячении с последующим фотометрированием полученного раствора. Способ позволяет повысить чувствительность; определения до 2 мкг/мл и сократить время проведения определения до 10 мин. 1 табл. до обьема 3 мл, и кипятят в пробирке на водяной бане 5 мин, затем охлаждают и измеряют оптическую плотность реакционной смеси: при 316 нм: 01 = 1,137: Dz = 1,067;
Оз = 1,045. Массу преднизолона в таблетке рассчитывают по формуле
M—
Yg E y I 100 где М вЂ” масса преднизолона в таблетке, мг;
Y» — объем, в котором растворена таблетка, мл;
Y — объем аликвоты, мл; т Р— объем реакционной смеси, мл;
Е% — удельный коэффициент поглощения, мл/мг. см; ! — толщина кюветы, см;
D — оптическая плотность, Таким образом определена масса преднизолона в таблетках; M> = 5, ; М2 =4,803 м г; Мз = 4,617 мг.
1659800
8 таблице приведена статистическая обработка данных измерений.
Пример 2. Определение дексаметазона в таблетках. Измельчают 1 таблетку дексаметазона (содержание препарата с коло 0,5 мг), растворяют в 15 мл этанола, перемешивают, - фильтруют., осадок промывают этанолом и им же доводят до метки в колбе на 25 мл. 1 мл полученного раствора, 1 мл малонодинитрила в этаноле (1 мг/мл), 0,25-мл 1 -ного раствора идроокиси калия в этаноле доводят до обьема 3 мл этанолом и кипятят 7 мин на водяной бане. После охлаждения измеряют оптическую плотность реакционной смеси при 316 нм; О1 = 0,450; 02 = 0,440; 0э = 0,460. Массу дексаметазона в таблетке определяют по формуле тк О Yp
Y, Е. t 100 где М вЂ” масса дексаметазона в таблетке, мг;
YK — объем, в котором растворена таблетка, мл;
Ya — объем аликвоты, мл, Yp — обьем реакционной смеси, мл;
Е/. — удельный козффлциен r поглощения, мл/мг см; ! — толщина кк>веты, см;
0 — оптическая плотность, Рассчитана масса дексаметазона:
М1=0,493 мг; М2==0,482 мг, Мэ==0,504 мг.
Пример 3, Определение преднизолона в глазных каплях. 0.,01 мл рас,вора глазных капель (содержание предниэолона около 0,3%) прибавляют к смеси 1 мл раствора малонодинитрила в метаноле, 0,25 мл
1%-ного раствора гидроокиси калия в метаноле доводят метанолом до объема 3 мл и кипятят на водяной бане 5 мин. Охлаждают
5 и измеряют оптическую плотность при 316 нм: D) = 0,650; D2 = 0,645; Оэ = 0.700. Концентрацию преднизолона в растворе глазных капель определяют по формуле:
Yð 0
Са/% где Су — концентрация преднизолона, ;
Yp — объем реакционной смеси, мл;
Ya — объем аликвоты, мл;
Ег, — удельный коэффициент поглоще15 ния, мл/мг см;
t — толщина кюветы, см:
D — оптическая плотность.
Таким образом, концентрация предниэолона в глазных каплях составляет С1 =
20 0,287 ; С2 = 0,285 ; Сэ = 0,309.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность определения до 2 мкг/мл (в прототипе 30 мкг/мл) и сократить время проведения способа до
25 10 мин (в прототипе 60 мин).
Формула изобретения
Способ определения преднизолона и дексаметазона в лекарственных формах путем обработки анализируемой пробы хими30 ческим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и сокращения времени проведения способа, обработку ведут спиртовыми растворами малонодинитрила и гидроокиси или карбоната калия при кипячении.
1659800
Таблетки дексаметазона
Глазные капли преднизолона
Пример, У
Таблетки преднизолона
Масса декса метаэона в таблетке,мг
Оптическая плотность, D
Оптическая
Масса преднизолона в таблетке, мг
Оптическая плотность, онцентраия пре дн иолона в пло т но сть, D глазных капляхр С X
0,297
0,497
4, 973
0,012
0 022
0,261
0,004
0,007
О, 083
Составитель С. Хованская
Редактор Т. Парфенова Техред M.Mîðiåíòàë Корректор Э. Лончакова
Заказ 1836 Тираж 436 Подписное
8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушскэя наб., 4/5
Лроизеодстеенно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101
2
4
6
8
Среднее значение
Стандартное отклонение
Стандартная ошибка
1,137
1, 087
1, 045
1, 098
1, 096
1,225
1, 145
1, 145.
1,215
1, 100
5, 024
4, 803
4,617
4,777
4„772
5,412
5,059
5,059
5,368
4, 853
0,450
0,440
0,426
0,460
0,481
0,448
О, 492
0,492
О, 432
0,450
0,493
О, 482
О, 467
О, 504
0,527
0,491
0,539
0,499
О, 473
О, 493
О, 650
О, 645
0,700
0,710
0,680
О, 641
0,672
0,640
0,712
0,675
О, 287
0,285
0,309
О, 313
О, 300
0,283
О, 297
0,282 0,314
О, 298
