Способ определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и 3,3- диметил-1-(1н-1,2,4-триазолил-1)-1-(4-хлорфенокси)-бутанона- 2

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и 3,3-диметил-1-(1Н-1,2,4- триазолил-1)-1-(4-хлорфенокси)-бутанона-2. Цель - повышение точности определения и сокращение времени проведения способа. Определение ведут обработкой анапиэируемой пробы нитратом калия в среде конц. . Реакционную смесь разбавляют водой,подщелачивают раствором гидроксида натрия , доводят рН среды до 5, обрабатывают раствором генциана фиолетового, экстрагируют толуолом и фотометрируют. Способ в 20 раз повышает точность определения (относительная ошибка уменьшается до 1 ,25%) и в 2,5 раз сокрашает затраты времени на проведение анализа. 3 табл. (Л

ССЮЭ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

А1

«91 «И (51)5 G Ol N 2}/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ,К СВИДЕ П=ЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ .

ПРИ fHHT CCCP (21) 4710247/04 (22) 26.06.89 (46) 15,05.91. Бюл. Р 18 (71) .Курский государственный медицинский институт (72) В.К.1цорманов и М.Ю.Маркелов (53) 543.42.063 (088.8). (56) Гадаскина И.Д., Филон В.А.

Превращение н определение промышлен- ных органических ядов в организме.

Л.: Медицина, 1971, с. 124, 125.

Авторское свидетельство СССР

Р 826219, кл. С Ol И 21/78, 1981. (S4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ И 3,3-ДИМЕТИЛ1-(IН-1,2,4-ТРИАЗОЛИЛ-1)-1-(4-ХЛОРФЕНОКСИ)-БУТАНОНА-2 .(57} Изобретение относится к аналиИзобретение относится к аналити.ческой химии, а именно к способам

:определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и 3,3-диметил-l-{1Н-1,2,4триазолил-1-)-I (4-хлорфенокси)-бутаноиа-2,и может быть применено в практике центральных заводских лабораторий, контрольно-аналитических

:лабораторий химических предприятий, санэпидстанций, химико-токсикологи,ческих лабораторий, станций защиты растений.

Цель изобретения — повышение точности определения и сокращение временй проведения определения.

П. р и м е р I Определение 2,4дихлорфеноксиуксусной кислоты.

2 тической химии, в частности к определению 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и 3,3 — диметил-I (IH-1,2,4триазолил-1)-1-(4-хлорфенокси)-бутанона-2. Цель — повышение точности определения и сокращение времени проведения способа. Определение ведут обработкой анализируемой пробы нитратом калия в среде конц. HgSO .Реакционную смесь разбавляют водой,подщелачивают раствором гидроксида натрия, доводят рН среды до 5, обрабатывают раствором генциана фиолетового, экстрагируют толуолом и фотометрируют. Способ в 20 раз повьппает точность определения (относительная ошибка а уменьшается до 1,25%) и в .2,5 раз

В сокращает затраты времени на проведение анализа. 3 табл.

С."

1. Качественное определение. Около уют

2 мг 2,4-дихлорфеноксиуксусной кисло- @ 1 ты помещают в вынарительную чашку и туда же вносят 0,5 мл 10%-ного раст- ц вора нитрата калия. в концентрирован- е ной серной кислоте. Через 6 мин к р реакционной смеси прибавляют 1 мл воды, 10%-ный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции (рН 10-12), доводят рН среды до 5 путем прибавления 0,1 н. раствора хлороводород- В ной кислоты и 5 мп универсального бу- й. фера (рН 5,0). К полученному раствору прибавляют 1 мл 0,01%-ного раствора генциана фиолетового, 10 мп толуола и экстрагнруют 3 мин. Слой толуола при этом окрашивается в фиоле1649396 товый цвет. Чувствительность реакции

0,3 мкг/мл.

2. Количественное определение °

Построение калибровочного графика.

В семь выпарительных чашек вносят

0 25; 0 50; 1,00; 1,50; 2,00; 2 50;

3,00 мл стандартного (0,005 %-ного) раствора 2,4-дихлорфенокс. уксусной кислоты в диметилкетоне. Диметилке- 10 тон испаряют, прибавляют к сухим остаткам по 0,5 мл 10% †но раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте и выдерживают реакционные растворы 6 мин при периодичес — 15 ком перемешивании. По истечении указанного времени каждый раствор разбавляют 1 мп воды, прибавляют

10%-ный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции (рН !0-12), а 20 затем под контролем потенциометра доводят рН среды до 5 путем прибавления 0,1 н. раствора хлороводородной кислоты и 5 мл универсального буфера (рН 5,0). К полученному раствору 25 прибавляют 1 мл 0,01%-ного раствора генциана фиолетового и экстрагируют

10 мл толуола в течение 3 мин.Толуольный экстракт отделяют и фотометрируют на приборе КФК-2 при свето- 30 фильтре У 7 (g 590 нм) в кювете с толщиной рабочего слоя 20 мм на фоне экстракта, полученного в контрольном опыте. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет внд

D = 0,02934 С + 0,18616, где D — оп тиче ск ая пло тно с ть; 40

С вЂ” концентрация 2,4-дихлорфе.— ноксиуксусной кислоты в фотометрируемом растворе, мкг/мл, Подчинение основному закону светопоглощения наблюдается в интервале концентраций 1,25-15,00 икг/мл.

Иетодика количественного определения. Около 0,025 г (точная навеска)

2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты растворяют в диметилкетоне в мерной колбе емкостью 25 мп (раствор А).

2,5 мл раствора А вносят в мерную, колбу емкостью 25 мл и доводят диметилкетоном до метки (раствор Б).1 мл раствора Б помещают в выпарительную чашку и испаряют растворитель. К сухому остатку прибавляют 0,5 мл 10%-ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте и дальнейшие операции осуществляют по схеме, описанн.>й для построения калибровочного графика. Еi>ëè÷ åñ ò>ç åöíîå с одержание 2,4-дих>1орфе оксиук супной кислоты определяют по уравнении калибровочного графика и пересчитывают на навеску.

Результаты определения и метрологические характеристики представлены в табл.1.

Пример 2. Определение 3,3-диметил-1 †(IН-1,2,4-триазолил-l)-1 †(4> хлорфенокси)-бутанона-2.

1. Качественное определение. Около 2 мг 3,3-диметил-l-(iii-l,2,4-триазолил-1}-1 †(4-хлорфенокси)-бутанона-2 помец>ают в выпарительную чашку и туда же вносят 0,5.мл 10%-ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте. Через 6 мин к реакционной смеси прибавляют 1 мл воды, 10%-ный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции (рН 10-12), доводят рН среды до 5 путем прибавления 0,1 н. раствора хлороводородной кислоты и 5 мл универсального буфера (рН 5,0)..К полученному раствору прибавляют 1 мл 0,0!Х-ного раствора геициана фислетового и экстрагируют IO мл толуола 3 мин. Слой толуола при этом окрашивается в фиолетовый цвет. Чувствительность реакции

0,3 мкг/мл.

2. Количественное определение. Построение калибровочного графика.

В шесть выпарительных чашек вносят 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50;

3,00 мл стандартного (0,005%-ного) раствора 3,3-диметил-1-(!H-1,2,4триазолил-1)-1-(4--хлорфенокси)-бутанона-2 в диметилкетоне. Диметилкетон испаряют, прибавляют к сухим остаткам по 0,5 мл !ОХ-його раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте и выдерживают реакционные растворы 6 мин при периодическом пере >.мешиванин. IIo истечении укаэанного времени каждый раствор разбавляют

1 мл воды, прибавляют !0%-ный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции (рН 10-12), а затем под контролем потенциометра доводят рН среды до 5 путем прибавления О,! н. раствора хлороводородной кислоты и 5 мл универсального буфера {рН 5,0). К полученному раствору прибавляют t мл

0,0!%-ного раствора генциана фиолетового и экстрагируют 10 мп толуола

164о3об

3 мип. Толуольный (остряк.(отдел(((.т и фотометрируют н;. яр((боре КФК-2 прп светофильтре У 7 (g = 590 нм) в кювете с толциной рабочего слоя 20 мм

5 на фоне экстракта, полученного в контрольном опыте. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном. случ ае име е т вид

Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов определения 2,4-дпхлорфеноксиуксусной !

О кислоты приведена в табл.З.

Предлагаемь(((способ по сравнению с прототипам в 20 раз повышает точность определения (относительная !

5 ошибка умень((ается с 25 до 1,25K)„ характеризуется меньшей трудоемкостью и в 2,5 раза сокращает затраты времени «а проведение анализа.

Способ определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и 3,3-диметил1-.(!Н-1,2,4-триазолил-1)-!†(4-хлорфенокси)-бутанона-2 путем обработки анализируемой пробы неорганическим реагентом в среде концентрированной серной кислоты с последующим фотометрированием окрашенного раствора, 30 о т л и ч а ю ц и и с я тем, что, с целью повышения точности определения и сокращения времени проведения способа, в качестве (.=.îðãàíè÷åñêîão реагента используют нитрат калия, реакционную смесь разбавляют водой, подщелачивают раствором гидроксида натрия, доводят рН среды до 5,обрабатывают раствором генциана фиолетового, а перед фотометрированием про1О дукт реакции зкстрагируют толуолом.

Т а блица 1

Метрологические характеристики

Найдено

Опыт Взято,. г (т

0,02419

0,02674

0,02504

0,02504

0,02461

0,02589

1 0,02485

2 0,02640

3 0,02565

4 0,02465

5 0,02465 б 0,02625

99,38 ,1. 18

0,48

1,24

1,25

99,38+1,25

97, 33

101, 29

97,61

101,57

99,84

98,63

D = 0,0312" С + 0,172, где D — оптическая плотность;

С вЂ” концентрация 3, 3-диметил — 1— (1 Н- I, 2, 4- три азолил-1 )-!— (4-хлорфенокси}-бутанона-2, мкг/мл.

Подчинение основному закону светопоглощения наблюдается в интервале концентрацией 2, 5-15,0 мкг/мл.

Методика количественного определения. Около 0,025 г (точная навеска)

3,3-диметил-1-(IН-I,2,4-триазолил-1)1-(4-хлорфенокси)- бутанона-2 растворяют в мерной колбе емкостью 25 мл (раствор А). 2,5 мл раствора А вносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят диметилкетоном до метки (раствор Б). 1 мл раствора Б помещают в выпарительную чашку и испаряют растворитель. К сухому остатку прибавляют 0,5 мл 10Х-ного раствора нитрата калия в концентрированной серной . кислоте и дальнейшие операции осуществляют по схеме, описанной для построения калибровочного графика.Количественное содержание 3,3-диметил-1— (1Н-1,2,4-триазолил-1)-1-(4-хлорфенокси)-бутанона-2 определяют по уравнению калибровочного графика и пересч(:тын; (. (нн н:н(еску.

Результаты (н(рс д(пенн l (f метрологические характеристики предста(зле— ны ((табл. 2.

Фо р и ул а и з о б р е те ни я

1649396

Таблица 2

В и/и

Взято,г

Найдено

Иетрологические,характеристики

Т а б л и ц а 3

Покasатели

Способ

Предлагаемый: Известный

Относительная ошибка До + 1,25 (характеристика точности), Е

Бродолкительность 1 5-18 одного определения, Наличие трудоемких . Отсутствуют операций

До1 25

45-50

Нагревание при 150-160 С

30-40;мнн .

Составитель С.Хованская

Техред А.Кравчук:

Редактор Л.Веселовская

Корректор-А.Обручар

Заказ 1517 Тираж 414 Подписное .3НИКПК Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Уигород, ул. Гагарина, 101

2

4

0 02480

0,02565

О, 02410

0,02450

0,02500

0,02435

0,02468

0,.02628

0,02308

0,02388

0,02588

0,02468

99,51

102,46

95,75

97,46

103,53.

101,35 х *

Q

Ро,щ

А а *

100,01

3,04

1,24

3,19

3,19

100 01 3 19