Способ получения гексабромбензола

 

Изобретение касается галоидированных углеводородов, в частности получения гексабромбензола - антипирена для пластмасс и резин. Для улучшения условий труда и повышения качества целевого продукта используют ароматический углеводород - пентабромтрлуол для бромирования бромом в олеуме в присутствии катализатора - железа при постепенно повышающейся температуре от 80 до 120-130°С В процессе используют 2,5 - 3-М избыток брома и 55-60%-ную концентрацию олеума. Способ обеспечивает выход целевого продукта -М00% при использовании более дешевого исходного продукта, исключение стадий очистки и без выделения большого количества тепла, которое наблюдается при бромировании бензола в известном случае. 1 з. п. ф-лы

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я>s С 07 С 25/02, 17/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Цч

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ы (21) 4152546/04 (22) 17.06.86 (46) 30,06.91. Бюл. N 24 (71) Мордовский государственный университет им. Н. П, Огарева (72) В. Г. Шаров и С. Л. Власова (53) 547,539.3.07(088.8) (56) Патент США М 3232959, кл. 260-389, опублик. 1966. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАБРОМ-

БЕНЗОЛА (57) Изобретение касается галоидированных углеводородов, в частности получения гексабромбензола — антипирена для пластмасс и резин. Для улучшения условий труда

Изобретение относится к химической

npoMblLUëåíHo Tè, в частности к способам получения гексабромбензола, который находит применение как антипирен для пластмасс и резин и как промежуточный продукт в органическом синтезе.

Цель изобретения — повышение качества целевого продукта, улучшение условий труда, Данный способ позволяет получать целевой продукт практически количественно, продукты сульфирования не образуются.

Поскольку исходный пентабромтолуол по известному способу получают бромированием толуола без олеума и предлагаемый способ исключает применение высокотоксичного, взрыво- и пожароопасного бензола, более дорогого, чем толуол, то улучшаются условия труда и удешевляется процесс.

Пентабромтолуол для данного способа пригоден с чистотой 96-98%. Более низкая концентрация вызывает ухудшение качества целевого продукта.

SU,, 1659390 Al и повышения качества целевого продукта используют ароматический углеводород— пентабромтрлуол для бромирования бромом в олеуме в присутствии катализатора— железа при постепенно повышающейся температуре от 80 до 120-130 С. В процессе . используют 2,5 — 3-M избыток брома и 55-60 -ную концентрацию олеума, -Способ обеспечивает выход целевого продукта 100% при использовании более дешевого исходного продукта, исключение стадий очистки и без выделения большого количества тепла, которое наблюдается при бромировании бензола в известном случае. 1 э. и. ф-лы.

Пример 1. 4-горлую колбу емкостью

500 мл, снабженную масляной баней, мешалкой, обратным холодильником, термометром и барботером, помещают 48,7 г (0.1 моль) пентабромтолуола, содержащего 96% осйовного вещества, полученного бромированием толуола в избытке брома в присутствии бромистого алюминия, 200 мл 60%-ного олеума и 1 г порошкообразного железа.

Смесь нагревают на масляной бане до 80 С и при этой температуре начинают пропускать в колбу с реакционной массой испаренный бром в количестве 48 г (0.3 моль) в течение 5 ч. В концс бромирования температуру массы повышают до 120-130 С, После этого смесь охлаждают до температуры

10 — 15 С в течение 1 ч помещением колбы в холодную воду, при этом происходит кристаллизация целевого продукта, смесь перемешивают стеклянной палочкой и переносят на стеклотканевый фильтр. Твердую фазу (целевой продукт) — отделяют на фильтре. промывают водой до нейтральной реакции. затем обрабатывают 20 -ной со1659390

Формула изобретения

Составитель Н,Гозалова

Редактор M.Íåäîëóæåíêî Техред М.Моргентал . Корректор А.Осауленко

Заказ 1816 Тираж 261 Подпйсное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ляной кислотой (до отсутствия ионов железа), промывают водой, сушат в сушильном шкафу при 100ОС.

Получают 51,8 г гексабромбензола, т. о пл. 319 — 320. С. Содержание основного вещества по ГЖХ-анализу 99 . Выход 93 .

Пример 2. В условиях примера 1 проводят бромирование пентабромтолуола, содержащего 95 основного вещества.

Получают гексабромбензол с т.п. 318319 С и содержанием основного вещества по ГЖХ-анализу 97%.

Пример 3. Проводят бромирование пентабромтолуола, содержащего 96 основного вещества, при молярном соотношении пентабромтолуол-бром, равном 1;2,5 (а в остальном в условиях примера 1), Получают гексабромбензол с т. пл. 318-319 С и

,содержанием основного вещества 98 .

Пример 4. Проводят бромирование

,98 пентабромтолуола при молярном соот ношении пентабромтолуол — бром, равном 1;2,0 (а в остальном в условиях примера 1).

Получают гексабромбенэол с т, пл. 312314 С и содержанием основного вещества . 89 .

Пример 5. Проводят бромирование

98 пентабромтолуола в условиях примера

1, но при концентрации олеума 50 . Получают продукт, содержащий 70 пентабромтолуола и 30 гексабромбензола.

Пример 6. Проводят бромирование

98 пентабромтолуола в условиях примера

1 в 55 -ном олеуме. Получают гексабромбенэол, содержащий 98 основного вещества.

Приведенные примеры показывают, что при бромировании пентабромтолуола в 5560%-ном олеуме при молярном соотношении пентабромтолуол — бром, равном 1:2,5—

3,0. практически количественно получают гексабромбензол, Применение пентабром5 толуола в качестве исходного вещества позволяет удешевить процесс, так как толуол дешевле бензола (бромирование толуола до пентабромтолуола проводят сравнительно просто, без олеума), бромирование пентаб10 ромтолуола до гексабромбензола в олеуме проходит без образования побочных сульфопроиэводных, что повышает чистоту целевого продукта и исключает стадию очистки, например перекристаллизацию.

15 Улучшаются условия труда, так как исключается применение бензола, процесс проходит при малых загрузках брома, процесс проходит спокойно беэ выделения большого количества тепла в отличие от бромиро20 вания.бенэола (по известному способу).

1. Способ получения гексабромбензола

25 бромированием ароматического углеводо-. в рода бромом в олеуме в присутствии катализатора-железа при температуре, повышающейся от 80 до 120-130 С, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения

30 качества целевого продукта, улучшения условий труда, в качестве ароматического углеводорода используют пентабромтолуол и процесс проводят при молярном соотношении пентабромтолуол — бром 1:2,5-3,0 и кон35 центрации олеумэ 55-60 .

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что используют пентабромтолуол с концентрацией основного вещества 96-98,