Способ получения 1,2,3-трихлорпропена
Изобретение относится к хлоруглеводородам, в частности к получению 1,2,3-трихлорпропена - полупродукта при получении гербицида триаллата. Цель - повышение выхода целевого продукта. Получение ведут хлорированием 2,3-дихлорпропена хлором в жидкой фазе в присутствии фенола или орто-хлорфенола, или 2,6-дихлорфенола, взятых в количестве 2-3 мас.% от исходного 2,3-дихлорпропена, при 20-50°С. Предпочтительно, в реакционную массу через каждые 10 мин дополнительно вводят фенол (1мас.% от исходного 2,3-дихлорпропена) и хлорирование ведут до достижения конверсии 2,3-дихлорпропена 84-85%, после чего выделяют целевой продукт ректификацией. При достижении конверсии 2,3-дихлорпропена 22,4-28,6% также выделяют целевой продукт ректификацией, а непрореагировавший 2,3-дихлорпропен возвращают на стадию хлорирования. Выход 72,4%, т.е. на 14,5 - 26,6% выше, чем в известном способе. 2 з.п.ф-лы, 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
1 ЕСг1УЬЛИН
„„ЯУ „„159936Î (51)" С 07 С 21/04 17, 10
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСВ ВУ
ГОСУДжЛ ".=.-1-И".,1-1 КОМИТЕТ
ПО ИЗ :: ЕТь;ИЙЯ Л и ОТИРЦТИНМ
ЛРИ " .HT СССР (21) 4616064/23-04 (22) 24, 10.88 (46) 15. 10.90. Бюл. У 38 (71 ) Куйбышевский политехнический институт им. В.В. Куйбышева (72) С.В.Леванова, P.М.Родова, Т.И.Забродина, Н.В.Ревякина, Д.Е.Быков, 10.А.Трегер, Э.P.Áåðëèí, Л.Н. Занавескин, С.Г.Семенов и Я.N.Àáäðàøèòos (53) 547 .4 12,07(088 .8) (56) Патент Франции Р 1591145, кл. С 07 С 17/00, опублик. 1970. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2,3-ТРИХЛОРПРОПЕНА (57) Изобретение относится к хлоруглеводородам, в частности к получе— нию 1,2,3-трихлорпропена — полупродукта при полу - енин гербицида триаллата. Цель — повышение выхода целеИзобретение относится к хлоруглеводородам, в частности к способам получения 1,2,3-трихлорпропена (ТХП)— полупродукта при получении гербицида триалаата.
Цель изобретения — повышение вьг;;ода целевого продукта.
Пример i. Процесс ведут в стеклянном термостатируемом реакторе о периодического типа при 20; С. В реактор помещают 42 г 2,3-дихлорпропена (ДХП) и 0,84 r (2 мас.Е) фенола. В течение i ч подают 21,3 r хлора. Получают 60,4 1 г хлормассы с содержанием ДХП 54K (конверсия 22,4X}, ТХП
30,9Х, остальное — хлорфенолы и тетвогс продукта. Получение ведут хлорированием 2,3-дихлорпропена хлором в жидкой фазе в присутствии фенола или орто-хлорфенола, или 2,6-дихлорфенола, взятых B коли .естве 2-3 мас.X от исходного 2„3-дихчорпропена, при
20-50 С. Предпочтительно в реакционную массу через каждые 10 мин дополнительно вводят фенол (1 мас.7 ot исходного -,3-дихлорпропева) и хлорирование ведут до достижения конверсии 2,3-пихлорпропена 84-85Х, после чего выделяют целевой продукт ректификацией. При достижении конверсии 2,3-;;,ихлорпропепа 22,4-28,67 также вьделяют целевой продукт ректификацией, а непрореагировавший
2,3-дихлорпропен возвращают на стадию хлорирова.ня. Выход 72,- ;Л, т.е. на
14,5-26,6% ььш:е, чем в известном способе. 2 з.п. ф-лы, 2 -.a5ë. рахлорпропан. Хлормассу подвергают ректификации и выделяют 17,7 г ТХП и 31,4 г ДХП. Непрореагировавший
ДХП возвращают в реактор и используют вновь для получения ТХП.
Аналогично ведут гроцесс в примерах 2-7. Условия и результаты опытов представлены в табл
pi р и и е р Я. Процесс ведут как в примере 1, но исходная загрузка
ДХП составляет 60 г, фенола — 1,8 г (3 мас.%). Процесс ведут в течение
3 ч, добавляя через каждые l0 мин, по 1 мас.Х (0,6 г) фенол, Расход хлора 99,4 г. Процесс ведут по конверсии ДХП 847. Получено 80 г ТХЛ.
Таблица 1
Пример.
Содержание добавки, мас...
Добавка
63,7
60,3
62,4
22,4
28,6
33,0 (время реакции
3 ч) Фенол
Фенол фенол орто-Хлорфенол
2,6-Дихлорфенол
Фенол
Фенол
64,8
29,0
61,0
44,2
59,1
31,6
24,0
24,3
Т а блица 2
Температура, оС
Конвер- Выход ТХП сия ДХП,, в расчете
% на npot ! реагировавший
ДХП, %
Количество добавляемого в одной порции фенола, % от ДХП
Периодичность добавления фенола, мин
Пример
72,4
66,1
68,2
56,4
59,7
57,2
84
81
87
68
8
11
12
3 15993 Выход в расче",= на нрореагировавший !
ДХП 72,4%.
Аналогично недуг процесс в примерах 9-13.
Условия и результаты опытов пред5 ставлены в табл. 2.
Из табл. 1 и 2 видно, что выход
ТХП в предлагаемом способе на 14,526„6% выше, чем в известном. Сравнительные примеры 2-7 и 11" 13 показывают, целесообразность проведения процесса
1 ,. за пределами выбранных интервалов условий.
l9 .Формула изобретения
Способ получения 1,2,3-трихлорпропена путем хлорирования 2,3-дихлорпропена хлором в жидкой фазе с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целево) ro продукта, процесс ведут в присутствии фенола или орто-хлорфенола, или 2,6-днхлорфенола, взятых а количестве 2-3 мас.% от исходного 2,3-ди хлорпропена, при 20-50 С.
2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс ведут до достижения конверсии 2,3-дихлорпропена 22,4-28,6%, после чего выделяют целевой продукт ректификацией, а непрореагировавший 2,3-дихлорпропен возвращают на атадию хлорирования.
3. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в реакционную массу через каждые 10 мин дополнительно вводят фенол в количестве 1 мас.% от исходного 2,3-дихлорпропена и хлорирование ведут до достижения конверсии 2,3-дихлорпропена 84-85%, после чего выделяют целевой продукт ректификацией.
Конверсия Выход ТХП, %
ДХП, % !от прореагиро вавшего ДХП !
![Способ получения 1,2,3-трихлорпропена](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/709/7099860-s.jpg)
![Способ получения 1,2,3-трихлорпропена](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/709/7099861-s.jpg)