Способ получения 1-бромоктана

 

Изобретение относится к галоидуглеводородам, в частности к получению 1-бромоктана - полупродукта для органического синтеза. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса . Его ведут реакцией октилового спирта с жидкой бромистоводородной кислотой в непрерывном режиме восходящего прямотока при 125 -145°С в среде газообразного азота и молярном соотношении исходных реагентов 1:(3-4) При этом процессы реакции и десорбции бромистого водорода совмещены с рециркуляцией реакционной массы. Концентрация бромистоводородной кислоты 30-40 мае %, а коэффициент газонаполнения азота в реакторе 0,2-0.4. Эти условия повышают выход целевого продукта до 97,6-99,6%, что на 5.8-7,8% выше известного , при устранении стадии промывки, осушки, отгонки продукта и сокращения времени реакции 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)л С 07 С 19/02. 17/16

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

Г1О ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

0с

Ql

Ф

О (21) 4690183/04 (22) 06.05,89 (46) 23.06.91. Ьюл. М 23 (71) Армянский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ (72) А.Л.Исаханян, Д.В.Аветисян, В.М.Задорский, В.Ф.Жиденко, Г.H.Èñàõàíÿí и М.Г.Тесарян (53) 547.223.07(088.8) (56) Chirnlch. С.2оЬ: Prort, 1959, ч 8, р. 130-131, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-БРОМОКТАНА (57) Изобретение относится к галоидуглеводородам, в частности к получению 1-бромоктана — полупродукта для органического синтеза. Цель изобретения — повышение

Изобретение относится к галогенуглеводородам, в частности — к способам получения 1-бромоктана, используемого в качестве полупродукта в органическом синтезе.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии.

Пример 1. Установка состоит из емкостей, снабженных дозирующими устройствами, смесителя, прямоточного реактора непрерывного действия, фазораэделителя, холодильников, флорентийских сосудов, сборниковГлродукта и ректификационной колонны. ®идкая 35%-ная бромистоводородная кислота и октиловый спирт со скоростями 330 и 127 r/÷ (молярное соотношение 3,5:1) поступают в смеситель вместе с азотом, скорость подачи которого обеспечивает коэффициент газонаполнеSU, 1657480 А1 выхода целевого продукта и упрощение процесса. Его ведут реакцией октилового спирта с жидкой бромистоводородной кислотой в непрерывном режиме восходящего прямотока при 125-145 С в среде газообразного азота и молярном соотношении исходных реагентов = 1:(3-4). При этом процессы реакции и десорбции бромистого водорода совмещены с рециркуляцией реакционной массы. Концентрация бромистоводородной кислоты 30-40 мас.%. а коэффициент газонаполнения азота в реакторе 0,2-0,4. Эти условия повышают выход целевого продукта до

97,6-99,6%, что на 5.8-7,8% выше известного, при устранении стадии промывки, осушки, отгонки продукта и сокращения времени реакции. 1 табл.

1 ния в реакторе, равный 0.3. В режиме восходящего прямотока реагенты поступают в реактор, температура в реакторе 135 С, где совмещаются в среде газообразного азота процессы реакции и десорбции бромистого водорода, причем ток реагентов обеспечивает одновременно рециркуляцию реакционной массы. После выхода из реактора в сепараторе (фазоразделителе) происходит разделение жидкой и газовой фаз.

Паровая фаза. содержащая 12%-ную бромистоводородную кислоту и органическую смесь (99,6% 1-бромоктана плюс 0,4% октилового спирта), поступает в холодильник, где осуществляется ее конденсация, Сконденсированную паровую фазу непрерывно подают во флорентийский сосуд, где производят разделение смеси на кислотный и органический слои. Органический слой. представляющий собой смесь 1-6ромоктана

1657480

Молярное соотношение спи т: кислота

Пример

Темпера pg оС

Концентрация кислоты, Коэффициентт гаэонаполнения

Выход продукта, Производительность реактора. кг/м ч

1: 3,5

1:3

1:4

1: 3,5

1: 3,5

1: 3,5

1: 3,5

1: 3,5

1: 3,5

1: 2,5

1: 4,5

1: 3,5

1: 3,5

1: 3,5

1: 3,5

1: 3.5

150*

135

0,3

0,3

0,3

0,3

0.3

0,3

0,3

0,2

0,4

0,3

0,3

0,3

0,3

0,3

0,3

1

3

5 б

8

11

12

13

14

99,6

97,6

98,3

96,5

99,6

98,9

97,8

99,1

99,6

89,7

92,1

79,8

99,6

91,3

91,5

90,4

472

461

464

456

472

464

462

468

472

423

377

472

431

432

427

* В этом случае выход тот же, что и при 135 С, повышение температуры приводит к росту энергозатрат.

99,6 и октилового спирта 0,4, сливают в приемную емкость в количестве 141,6 r/÷.

Содержание бромистоводородной кислоты в емкости составляет менее 0,0017ь.

Кислотный слой представляет собой чистую

12 -ную бромистоводородную кислоту.

Время разделения кислотного и органического слоев во флорентийском сосуде составляет 20 с вследствие разностей плотностей (плотность 12 -ной бромистоводородной кислоты 1,136 т/см, л плотность

1-бромоктана 1,101 г/см при 25 С).

12 -ная бромистоводородная кислота из флорентийского сосуда поступает в колонку, где осуществляется ве концентрирование до 35 и из куба ректификационной колонны рециркулирует в реактор через исходную емкость при помощи дозирующвго устройства. Паровая фаза из ректификационной колонны конденсируется в холодильнике и поступает в соответствующую приемную емкость. Содержание бромистово ооодной кислоты в емкости составляет

10 %

Жидкая фаза из сепаратора охлаждается в холодильнике и поступает во флорентийский сосуд, где происходит разделение смеси на нижний (кислотный) и верхний (органический ) слои за счет разности плотностей. Время разделения 5 с. Нижний кислотный слой представляет собой 35 -ную бромистоводородную кислоту. плотность которой при 25 С 1,371 г/см, рециркулирувт в зону реакции через исходную емкость, смешиваясь при этом с 35 -ной бромистоводородной кислотой, поступающей из куба ректификационной колонны при помощи доэирующего устройства.

Верхний органический слой, содержа5 щий 75 1-бромоктана и 257 октилового спирта (плотность такой смеси при 25ОС

1,025 г/смз), подают на рециркуляцию в реактор.

Пример ы 2-16. Процесс ведутанало10 гично примеру 1. Условия и результаты опытов приведены в таблице.

Как видно из таблицы, способ обеспечивает повышение выхода целевого продукта на 5,8-7,8 . Упрощение технологии дости15 гается за счет устранения стадий промывки, осушки и отгонки целевого продукта, резкого уменьшения времени реакции и перехода в непрерывный режим.

20 Формула изобретения

Способ получения 1-бромоктана путем взаимодействия октилового спирта с жидкой бромистоводородной кислотой при повышенной температуре, о т л и ч à ю шийся

25 тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии, процесс осуществляют в непрерывном режиме восх<щящего прямотока при 125-145ОC в среде газообразного азота при молярном

30 соотношении исходных реагентов 1:3-4 при одновременной десорбции бромистого водорода рециркуляцией реакционной массы при концентрации бромистоводородной кислоты 30-40 мас. $ и коэффициенте гаэо35 наполнения азота в реакторе 0,2-0,4.