Способ получения комплексообразующего сорбента

 

Изобретение относится к технологии получения комплексообразующих сорбентов на основе сшитого полимера N-винилпирролидона, предназначенных для очистки пищевых жидкостей. Изобретение позволяет увеличить выход полимера при синтезе, повысить его сорбционную емкость и осмотическую прочность за счет того, что N-винилпирролидон сополимеризуют с триэтиленгликольдиметакрилатом в соотношении(0,7- 0,5) : (0,3-0, 5) в ПРИСУТСТВИИ 0,5-1,0% от массы мономеров инициатора - динитршы азоизомасляной кислоты и при соотношении водной и органической фаз 1 : (2-3) , а нагре вание полимериэационной массы в интервале проводят со скоростью 5-6,5°С/ч. 1 табл. Ј (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИМ (5I)5 08 F 226/l0, С 1? Н !/04, A 23 L 2/36, В 01 J 20/30

ОПИСАНИЕ H306PETEKHR

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСООБРАЗУ10ЩЕГО COPfiFHTA (57) Изобретение относится к технологии получения комплексообразующих сорбентов на основе сшитого полимера

N-винилпирролидона, предназначенных для очистки пищевых жидкостей. Изобретение позволяет увеличить выход полимера при синтезе, повысить его сорбционную емкость и осмотическую прочность за счет того, что N-винилпирролидон сополимеризуют с триэтиленгликольдиметакрилатом в соотношении(0,70,5):(0,3-0,5) в присутствии 0,5-1,07 от массы мономеров инициатора — динитрила азоизомасляной кислоты и при соотношении водной и органической фаз

1:(2-3), а нагревание полимеризаци онной массы в интервале 70-900С проводят со скоростью 5-6,5 С/ч.

1 табл. в I 57-ном растворе крахмала, насы- (а 1! щенного хлористым натрием (50 г) и ) нагретого до 60 С, соотношение органио ческой и водной фаз 1:3 объемных. Рео акционную массу выдерживают при 60 С в течение 0,5 ч, затем нагревают до

70 С, а от 70 до 90 С в течение 4 ч (со скоростью 5 С/ч), после чего выдерживают при 90 С в течение 3 ч. Сополимер выгружают, промывают водой до отсутствия окисляемости фильтрата и анализируют. Выход сополимера 90Х; содержание азота 7,97, сорбционная емкость по фенолу 4,8 мг экв/г. КолиГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4649651/05 (22) 21, 12.88 (46) 15.03.91. Бюл. Ф 10 (71) Научно-производственное объединение "Пластмассы", Московский химико-технологический институт им. Д.И.Менделеева и Московский завод

"Кристалл" (72) Л.Б.Зубакова, Л.Я.Никифорова, H.Á.Галицкая, В.Л.Выдра, С.Л.Крейнина, В.А.Ямников, Г.!!.Зайканова, И,И,Бурачевский, E.Â.Âîðîáüåâà и Б.П.Луцкая (53) 661.!83.123(088.8) (56) Патент Великобритании I(Ч 268875, кл. С 12 Н 1/04, опублик. 1972.

Зубакова Л.Б., Никифорова Л.Я., Коршак В.В. Свойства и применение некоторых комплексообразующих сорбентов. Пластические массы, 1976, 1! 4, с.57-59.

Изобре тение относится к технологии получения компле ксообраз ующих сорбентов наоснове сополимеров N-винилпирролидона, предназначенных для очистки пищевых жидкостей.

Целью изобретения является увеличение выхода сополимера, повышение его механических и сорбционных свойств в процессе эксплуатации.

Пример 1. В смеси, содержащей 70 r (N ÂÏ) и 30 r (ТГМ) при комнатной температуре растворяют 1,0 г (I,OX) (ДАК). Соотношение N-ВП и

ТГМ равно 0,7:0,3. Смесь диспергируют

„„SU„„163467) А 1

1634671

Характеристика сорбента (ДАК,мас.X от суммы мономера

Ско" рость подъема темОбъемное

N-ВП, мас.ч, ТГМ, мас ° ч.

Пример, 11 соотношеСОЕ по фенолу, мг экв/г

Выход Количестние органической и водной фаз во разрушенных гранул,X пературы, С/ч

1 0 7 0 3

2 0,5 0,5

3 0,6 0,4

4 0,8 0,2

5 0 4 О 6

6 0,7 0,3

70,703

8 0,7 0,3

9 0,7 0,3

10 О 7 0 3

II 0,7 0,3

12 08 02

5,2

4,8

5,2

4,5

3,8

4,5

4,6

4,4

4,3

4,4

4 3

4,5

6,5

5,5

5

5

5

7,5

4,0

92

92

/8

82

86

I:3

I:2

1:2,5

1:3

1:3

1:3,5

I:1,5

I:3

1:3

I:3

1:3

l:5

1,0

0,5

0,75

0,6

0,6

0,6

0,6

I,1

0,4

I

I0

l2

I8

l5

12

l2

П р и м е ч а и и е. Примеры 4-11 — контрольные, 12 — прототип. чество разрушенных гранул пос.пе 5 цик. лов сорбция-десорбция составляет IOX.

Пример 2. В смеси, содержащей 50 г N-ВП и 50 r ТГМ, при комнатной температуре растворяют 0,5 г ДАК (0,5Х). Смесь диспергируют в 1,2X — ном растворе крахмала, содержащем 22 г о хлористого натрия, при 60 С.

В таблице приведены данные сополи- 10 меризации N-ВП с ТГИ при различных условиях.

Реакционную массу выдерживают при

60 С 30 мин, затем нагревают от 70 до 90ОС в течение 3 ч со скоростью

6,5 C/÷. Затем проводят выдержку при

90 С в течение 2,5 ч. Сополимер выгружают, промывают водой до отсутствия окисляемости фильтрата и анализируют. Выход сополимера 92Х; содержание азота 8,1Х.

В смесь, содержащую 80 r N-IIII и 20 г ТГИ (соотношение 0,8:0,2), добавляют 2г (2X) ДАК. Смесь диспергируют в IХ-ном водном растворе крахмала, содержащем 55 r хлористого натрия, при 60 С (соотношение органической и водной фаз равно 1:5).

Реакционную массу выдерживают при

60 С 30 мин, затем нагревают от 70 до 1.00 С в течение 3 ч со скоростью

10 С/ч. При 100 С проводят выдержку

2,5 ч ° Далее сополимер выгружают, промывают водой и анализируют. Выход сополимера 75Х; содержание азота 7,9Х.

Сорбционная емкость по фенолу

4,5 мг зкв/г, количество разрушенных гранул 30Х.

Улучшение сорбционных характеристик сорбента, полученного по предлагаемому способу, позволяет существенНо повысить эффективность осветления пищевых жидкостей: интенсифицировать процесс фильтрации (2,3-2,5 ч вместо

3,8-6,3 ч, т.е. в 2 раза), сократить количество фильтроциклов. Кроме того, использование предлагаемого сорбента позволяет исключить применение дефицитного активированного угля.

Формула изобретения

Способ получения комплексообразующего сорбента путем суспензионной сополимеризации N-винилпирролидона с триэтиленгликольдиметакрилатом в присутствиии инициато ра радика. ьно го типа — динитрила азоизомасляной кислоты — при нагревании, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью увеличения выхода сополимера и повышения его сорбционных и механических свойств в процессе эксплуатации, сополимеризацию осуществляют при массовом соотношении N-винилпирролидона и триэтиленгликольдиметакрилата 0,7-0,5:0,30,5, количество инициатора 0,5-1,0Х от массы мономеров, объемном соотношении органической и водной фаз

1:2-3 при нагревании в интервале 7090 со скоростью 5-6,5 С/ч. т