Способ количественного рентгенофлуоресцентного анализа
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам рентгеноспектрального анализа для определения концентрации элементов в пробах сложного состава. Цель изобретения - расширение диапазона определяемых концентраций. Согласно способу изготавливают пробу без добавки анализируемого -элемента и по крайней мере три пробы с добавкой анализируемого элемента. Концентрации добавок обеспечивают построение и расчет нелинейной зависимости интенсивности аналитической линии от концентрации добавок. Максимальную концентрацию добавки выбирают из условия обеспечения увеличения интенсивности по сравнению с пробой без добавки в 1,5-3 раза, 1 таол. k/
СООЭ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (19) (11) (д))5 С 01 М 23/223.. Ъ,14И
Д(»»»п(»i,f Т1)» (.1» .t..»»
I л1dБЛ110 : — Г1
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (? 1) 4449915/25 (22) 23,0).88 (46) 23,01,91, Бнзл, )» 3 (71) Государственный научно-исследонательски1» и проектньп» институт редкоме11 II таллической промьппленности Г»»редмет (72) В,H, ()рлон и А. К, Сиромаха (53) 539, 1 ° 03/. 06 ((788, 8) (56) . 1осен Н ° »»f.Количественный рентгеноспектраль»(ьп» ф»»уоресцент»;ь»»» анализ ° — ", ° : Наука, 1969, с ° 186-201 °
Hertin К.Р, Introduction to X-Kay
spectrometric analysis. — Plenul
Press, 11е» York and 1,on(1on, 1978. (54) С11ОСОВ КО 111ЧКС(ВКНШ)Г ) Р):НТГ1. НО»(»11y0P Å».!1ВН (НОГО ЛНЛ, 1ИЗн (57) Изг брете»(»»е относится к аналитиИзобретение относится к аналитическои химии, а именно к способам рентгеноспектрального анализа для определения концентрации элементов в пробах сложного состава.
Цель изобретения — расширение диапазона опредсляемых концентраций.
Сущ»»ость способа заключается в следующем °
В анализируемые пробы последователь: но ннодят изменяю»циеся н определенном диапазоне количества добавок с таким расчетом чтобы можно было построить
l нелинеиную зависимость интенсивности аналитическои линии от количества добавляемого элемента (линейная зависимость — частный случаи), которая была, бы продолжением гипотетической эависикости интенсивности от количества со2 ческой химии, а именно к способам рентгеноспектрального анализа для определения концентрации элементов в пробах сложного состава. Цель изобретения — расширение диапазона определяемых конце»»траци(1 ° Согласно способу изготавливают пробу без добавки анализируемого элемента и по крайней мере три пробы с добавкой анализируемого элемента, Концентрации добавок обеспечивают построение и расчет нелине»»ной зависимости интенсивности аналитической линии от концентрации добавок. М(»ксимальную концентрацию добавки выбирают из условия обеспечения увеличения интенсивности по сравнению с прооой без добавки н 1,э — 3 раза, 1 таб:(. держащегося в анализируемом материале определяемого эле,»ента. 11о полученным l данным рассчитывают параметры регрес-, р сионного уравнения связи интенсивности и концентрации. Определение содержания искомого элемента проводят заданием в уравнении нулевой интенсивности аналитическои линии ° Используют уравнение зависимости интенсивности от концентрации определяемого элемента с использованием модели Ди-Ионга:
С,А„ = (D+KR )(1+ о С „,„/1оо), где С вЂ” рассчитанная методом наиС»1 (,С меньших квадратов концентрация добавляемого элемента, %;
С „-М- задаваемая концентрация доCÈrÌ
1622804 бавляемого элемента, определенная в зависимости от количества введенного и пробу элемента, Ж1
D, К, g — коэффициенты, рассчитываемые методом наименьших квадратов;
К вЂ” измеренная интенсивность
1 аналитической линии определяемого элемента.
Свободный член этого уравнения D является искомой концентрацией определяемого элемента с обратным знаком.
11 р и м е р. Способ применен для анализа керамического материала на содержание иридия. Этот материал по данным химического анализа содержит
0,12510 010Х иридия, Готовят восемь проб с различными 2< количествами добавляемого иридия, На рентгеновском спектрометре PW 1400 измеряют интенсивностьлинии иридияЕ, за вычетом фона. Определяют содержания иридия, которые хорошо согласуются с дан-25 ными химического анализа.
Доказательством правильности выбора диапазона относительной интенсивности в пробе с максимальной добавкой сЛужит таблица, в которой приведены данные относительной погрешности анализа от максимальной относительной интенсивности измерения для различных элементов таблицы Менделеева и для различных концентраций. Интервал 1,5-3 выбран в связи с тем> что в этом интервале получаемые погрешности анализа укладываются в допустимые, Таким образом, предлагаемый способ анализа может быть применен к любым материалам, в которые технически можно ввести добавки определяемого . элемента, и позволяет увеличить верхний предел определяемых концентраций с 10 до 15Х.
Формула изобретения
Способ количественного рентгенофлуоресцентного анализа, включающий изготовление пробы с добавкой анализируемого элемента и пробы без добавки, измерение интенсивности аналитической линии определяемого элемента от этих проб и расчет концентрации определяемого элемента, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью расширения диапазона определяемых концентраций, дополнительно изготавливают по крайней мере две пробы с добавками, концентрации которых обеспечивают построение и расчет нелинейной зависимости интенсивности аналитической линни от концентрации добавок, причем максимальную концентрацию добавки выбирают из условия обеспечения увеличения интенсивности по сравнению с пробой без добавки в 1,5-3 раза.
1622804
a «c сс
Ф В ю Ъ
О е» с«1 л а с а в
» Ф О О\
СЧ Cal мъ л мЪ В л мЪ сС с с Ф В В В в ф л л - сч р
° - сч
<о8
+(О счфВ
В С С « ° счОЧВ ф съ с»\ ф л
Ю Ф
О Ч о
Ю ф
< Ъ ф с с
В О1
О э
С В
О мЪ а о с о
С« о с сЧ
Л Cal Ct
В Ф с е сч оо в ф
О
СЧ ф
Ф о ч
O сЧ в сч
1 ечю
1 с ю оо н чл.м
oa oa л л
Ф а а а»а
СЧ
Ф сч ф
Ю мЪ сч
Ф л л аао аоо
О О - а сч с а <ч со ф
СЧ сс л оа
l4) л сч
° В В чла а Ръ
В В мъ сч и
Ю оо с +(!
sl !
1 с Ъ а о а Е, а в о an i в сч с сч ч
О\
Ю лс ч в с»с °
Ю мЪ О о ч о с о о
В сЧ
CCa CCa
Ф Ю о
Ю
Ю
Ф а чо
II до-о
+1 (— — 1
3 сЧЧ
-о а +1 I о ав
В чл
Ч сч о а сЧ
an а ч
° а л и
Ю сЧ ф с Ъ
1 д со
Ю ч гъ
Ю «с а в (ъ с 4
ГЧ а
В о л сч Оъ сп
В В
-т ч чъ а л в мЪ а сч сч V
»ъ о ф в
: оо н
1 ч
1 О
Ъ л сч
rl О О ф
1О мЪ л
cO cO an с Ъ л
В а
sanco o
О сч
Ю.О
ЧВЪЧ т
«Ф В Ю еЪлсс
ВЪ
Ю ч
Ю
ОСЧ Л
В С с с м п1 в а с«Ъ
В мъ
-э а сч
° В ° л лсч в
an и-о
Юо н ч сч во 3 оо
tI мЪ
В ф а С«Ъ
В а ф
О ° л ю» ф а O а а всъмъфл в
Ю мЪ
cc an сч
В В В од»
О
В о л
В ф î
В O о со
О»»
° ООь ф
В В В мЪЛ В мъ м
O В Ю В
ЧО СЧО
CCI сч
O ч
»С В Ф яоо
» +(ф л Оъ мс ф
Ю а в б Ю
Е Е мЪ Д
ОЛГО б в а В
Я В мЪ CI мЪ
В Ю в ф
8L ) L
1 мс 5
Д161а! Ф» сч с«1 Ф ч ао л ф в 0 сч с«1 Ф мъ сО л со Ф О cal ссъ Ф мъ аса л
О В а а В ю в а В В В Ф В э В в ° P э ° э э В P В В В в а ----- -- СЧСЧСЧСЧСЧСЧСЧСЧСЧСЧС ЪссЪМЪ(ЪЮЪС ЪМЪЕЪ
I з м х
6
1 ф
J3
6 чч
И с О
Ca <" Ъ
+! ч» сч О
ФФ во о +1
-ч ча «ъ л в
С В В а Ю Ю, чъ сч а. <.ъ ч
