Способ идентификации нефти

 

Изобретение относится к области физических методов анализа веществ и предназначено для идентификации нефти и нефтепродуктов при поиске источников загрязнения, например, в связи с разливами нефти в водных объектах. Цель изобретения - повышение достоверности идентификации. Пробы нефти известных сортов и анализируемые образцы нефти приводят в контакт с водной средой, в которой была разлита нефть, и выдерживают. Отделяют эти образцы от водной среды и помещают в водный раствор, концентрация металлов в котором значительно выше, чем в среде, в которой была разлита нефть. После выдерживания из растворов отделяют образцы нефти и анализируют рентгенофлуоресцентным методом. Идентификацию нефти проводят по совпадению и различию отношений концентраций металлов в исследуемых образцах и пробах нефти известного сорта. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

:1603263 - А I

119) (1!) (51)5 G 01 N 23/223

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Образцы нефти известного сорта э ь (эталонные образцы) оставляют в вод- ф, ной среде до достижения состояния насыщения их металлами из водной среды ф и водной среды металлами иэ неФти (если последний процесс имеет место) .

Время достижения насыщения может колебаться в зависимости от выбранного способа перемешнвания (ультразвук, встряхивание) от нескольких минут до нескольких часов и устанавливается заранее по выходу зависимости концентрация металлов в образце — время перемешивания на плато. Образцы нефти отделяют от водной среды.

Анализируемую нефть помещают в водную среду, в которой была разлита

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4611559/28-25 (22) 01. 1 2. 88 (46) 30. 10.90. Бюл. Ф 40 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт по охране вод (72) С.В.Антонов, И.И.Чкалов, Ц.А.Полосухина и О.И.Михайлик (53) 539.1.06(083.8) (56) Брицке И.Э. Атомно-абсорбционный спектрохимический анализ. И.: Химия, 1982, с. 204-210.

Патент С!ПА Р 3746874, кл. G 01 N 23/ 2, 1979. (54) СПОСОБ ИЦЕНТИФИКАЦИИ НЕФТИ .(57) Изобретение относится к физическим методам анализа веществ и предназначено для идентификации нефти и нефтепродуктов при поиске источников

Изобретение относится к физическим методам анализа веществ и предназначено для идентификации нефти и нефтепродуктов при поиске источников загрязнения, например, в связи с разливами нефти в.водных объектах.

Цель изобретения — повышение достоверности идентификации.

Способ основан на использовании свойства тяжелых фракций нефти поглощать из водных растворов растворенные в них металлы.

Способ осуществляют следующим образом.

Берут навески эталонов нефти и погружают в водную среду, в которой была разлита нефть.

2 загрязнения, например, в связи с разливами нефти в водных объектах, Цель изобретения — повышение достоверности идентификации. Пробы нефти известHblK сортов и анализируемые образцы нефти приводят в контакт с водной сре" дой, в которой была разлита нефть, и выдерживают. Отделяют эти образцы от водной среды и помещают в водный раствор, концентрация металлов в котором значительно выше, чем в среде, в которой была разлита нефть. После выдерживания из растворов отделяют образцы нефти и анализируют рентгенофлуоресцентным методом. Идечтийикацию нефти проводят по совпадению и различию отношений концентраций металлов в исследуемых образцах и в пробах нефти известного сорта ° 4 табл.

1б03263 нефть при том же соотношении массы нефти и объема среды, что и для эта лонов. По достижении насыщения отделяют нефть от водной среды.

Приготавливают водные растворы, содержащие ионы металлов в концентрациях С мг/л каждого.

Подготовленные указанным выше способом,эталонные образцы нефти помеща- 10 ют в приготовленные растворы..Эталонные образцы оставляют в растворе до состояния насыщения их металлами из раствора и раствора металлами из неф- . ти (если последний процесс имеет мес- 15 .то). Время достижения состояния насы щения может колебаться в зависимости от выбранного способа перемешивания

:(ультразвук, встряхивание) от нескольких минут до нескольких часов и уста- 20 навливается заранее указанным выше способом. Эталонные образцы нефти затем отделяют от раствора и после озолення помещают в рентгеноспектральный анализатор. Измеряют содержа- 25 ние металлов в эталонных образцах нефти

С (Ni) <С С (Cu) С1(Zn) С,(Mo)

С (Ж) С (Си) С (Еп) . С. (Ио)

° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° Ф ° ° ° ° 1 ° ° ° ° а ° ° ° ° ° 30

C„(Ni). Сп(Сп) Co(Zn) С„(Мо)

Вьйисляют отношения

С <(Ni) С (Из.) С (Их)

С,(са) C,(Zn) С,(Mo)

С,(М1) C i(Ni) C>(Ni)

С <(Cu) С <(Zn) С (Mo)

° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° е ° ° ° ° ° ° а ° ° ° ° е ° 9 ° ° °

С n(Ni) С (Ж) C>(Ni)

С „(Cu) C„(Zn) С „(Mo)

Приготовленный указанным вьппе спо- 40 собом анализируемый образец помещают в такой же раствор, выдерживают в нем до достижения состояния насыщения, отделяют от раствора, озоляют и изме-. ряют содержание металлов в нем: 45 . C(Ni) C(Cu) C(Za) и С(Мо) .

Вычисляют отношения С(Ж) /C(Cu); 1:(Иь) /C(Zn); C(Ni) /C(Mo) и сопоставля- .

"ют их с эталонными.

По совпадению отношений идентифицируют анализируемую нефть.

Приведение эталонов и исследуемых образцов нефти перед облучением в оди-. наковое исходное состояние путем по-, мещения их в контакт со средой, в ко- торой была разлита нефть, до достижения сорбционного насыщения и состояния равновесия при переходе микроэлементов среды в нефть и из нефти в среду с последующим погружением их до насыщения в водныи раствор с известными металлами, концентрация которых значительно вьппе, чем в среде, позволяет исключить влияние на достоверность обнаружения источника загрязнения изменения микроэлементного состава нефти из-за контакта с водой, в которой эта нефть была разлита, поскольку из-за контакта с водой нарушается первоначальный микроэлементный состав, так как часть метал- лов переходит в водную фазу, а часть, наоборот, поглощается нефтью из воды.

В качестве группы металлов для водного раствора берут никель, медь, цинк, молибден, которые являются составными частями тяжелых фракций нефти, в то же время более, чем другие элементы, по-разному поглощаются разными сортами нефти. Идентификацию нефти проводят по совпадению или различию отношения концентраций металлов в анализируемой и эталонной пробах, так как в этом случае отношение концентраций металлов в эталонных образцах, взятых, например, из танка подозреваемого судна, и в пробах, взятых.из разлива нефти, определяется способностью данного вида .нефти поглощать те или иные металлы из растворов.

Л р и м е р, Берут три объема Ч=1 л каждый чистой водной среды, в которой была разлита нефть. В качестве эталонов используют нефть трех месторожлений.

Берут навески нефти каждого месторождения, например, по S г. Каждую навеску помещают в водную среду объемом

V=1 л и перемешивают с помощью ультразвука не менее 5 мин. Отделяют нефть от водной среды (например, экстрагируя четыреххлористым углеродом).

Приготавливают три водных раствора объемом 10 мл каждый с содержанием металлов Ni, Cu, Zn, Mo по 100 мг/л.

Экстрагированные образцы нефти помещают в эти .растворы и перемешивают с помощью ультразвука не менее 5 мин. Отделяют нефть от раствора и после озоления .помещают в. рентгеноспектральный анализатор. Измеряют концентрации

Ni,:.Cu, Zn и Мо в каждом образце нефти.

По результатам опытов, приведенных в табл, 1, вычисляют отношения C(Ni) /

/C(Cu); C(Ni) /C(Zn) и C(Ni)/С(Мо) 1603263

Таблица 1

Концентрации металлов в эталонных образцах нефти, мкг/г

Иесторож- Опыт, C(Ni) C(Cu) C(Zn) С(Мо) ление, Ф У

1,84

2,29

2,06

14,86

20,62

17,84

4,57

3,34

4,09

12, 71

8,51

9,77

2,84

4,82

3,63

2,40

1,70

2,07

4,36

3,61

3,38

2,40

3,47

2,62

6,76

4,50

5,75

5,10

3,93

4,24

2

1

3

2

2,60

1,88

2,32

Та блица 2

Отношение концентраций в эталонах

Иесторож- C(Ni) /C(Cu) C(Ni) /C(Zn) C(Ni) /С(Мо) дение, Р

1,36 0,09

О, 76+0, 05

2, 7 5 - О, 06

1, 17+0, 06

О, 16+0, 007

I, 41+0, 04

0,43+0, 02

1; 96+0, 09

Полученные результаты приведены в табл. 2.

Отобранные из двух разливов исследуемые образцы нефти отделяют от воды и навески по 5 г помещают каждую в водную среду, в которой быпа разлита нефть, объемом V=1 л, перемешивают с помощью ультразвука не менее 5 мин, отделяют нефть от водной среды и помещают каждую пробу í 10 мп приготовленного раствора Ni, Cu, Zn и Мо с концентрацией по 100 мг/л каждого элемента, перемешивают с помощью ультразвука не менее 5 мин, отделяют от раствора, озоляют и измеряют концентрации Ni Cu Zn и Мо в каждой пробе.

Результаты представлены в табл. 3.

Вычисляют отношения C(Ni) /C(Cu);

C(Ni) /C(Zn) C(Ni) /С(Мо) .

Полученные результаты приведены в табл. 4.

Сопоставляют отношение концентраций металлов образцов 1 и 2 (табл. 4) с этими же параметрами эталонов (табл . 2), делают заключение, что образец 1 — это нефть с месторождения

9 1, образец 2 — нефть с месторожде ияя И 2е.

Изобретение позволяет повысить достоверность идентификации нефти, разлитой в морских и пресных водоемах. формула изобретения

Способ идентификации нефти, включающий отбор и облучение исследуемых образцов рентгеновским излучением и регистрацию их вторичного иэлуче10 ния, отличающийся тем, что, с целью повышения достоверности идентификации, готовят пробы известных сортов нефти, перед облучением эти пробы и исследуемые образцы неф16 ти погружают в одинаковые объемы среды, в которой была разлита нефть, на время, необходимое для достижения ими состояния сорбционного равновесия со средой, затем извлеченные

20 из среды образцы погружают в водный раствор, концентрация металлов в кото». ром по крайней мере на порядок вышее, чем в среде, в которой была разлита нефть, выдерживают их до состояния .

25 сорбционного равновесия с водным раствором, а идентифицируют нефть по совпадению или различию отношений концентраций металлов в исследуемых образцах и пробах нефти известных

30 сортов.

1603263

Та блица 3

Концентрация металлов в анализируемых образцах ие@ти, мкг/г

Проба Опыг, C(Ni) C(Cu) нефти й

С(2п) С(Мо) 1ф93

2,01

1,78

Т а б л и ц а 4

Отношение концентраций металлов в анализируемых образцах т т

С(Жз.) /C(Cu) C(Ni) /C(Zn) Образец С(И1)/С(Мо) 1ф4440,06 0,79+0,02 О, 18i0,015

2,77+0,07 1,59+0,14

Составитель А.Колесников

Техред М. Ходанин Корректор Т.Палий

Редактор А.Лежнина

Заказ 3380 Тираж 497 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101

1 2,72

2 3,07.

3 2,44

1 5,87

2 5,16

3 4,74

3,3.1

4,03

3,10

2,19

$ 79, 1,72

17,32

t5,56

13,72

3,49

3,79

2,73