Способ количественного определения фенола

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения фенола, что может быть использовано в производстве лекарственных средств на основе фенола. Цепь - повышение чувствительности определения. Для этого обработку исходной пробы ведут с помощью хлороформа и изопропанола с последующими нагреванием с 8%-ным водным раствором КОН и измерением интенсивности флуоресценции в среде N,N- диметилформамида и 10%-ного рэствора гидроксида аммония, взятых в объемном соотношении (9-4): 1. Концентрацию вещества определяют по калибровочному графику. Б этом случае минимум определяемой концентрации составляет 0,04 мкг/мл против 5,50 мкг/мл, причем арильные примеси подобной реакции не мешают. 6 табл.

СО)ОЗ COBETCKI)IX

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sI)s 6 01 N 21/54

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР ь )12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4612761/04 (22) 09,11,88 (46) 23,01,91, Бюл. N 3 (71) Курский государственный медицинский институт (72) E,В. Будка и А.А. Хабаров (53) 543.42.063 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1067437, кл. G 01 N 33/04, 1984, Коренман И,М. Фотометрический анализ, — M.: ХиМия, 1970, с, 302 — 303. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА (57) Изобретение касается аналитической химии; в частности количественного определения фенола, что может быть использоИзобретение относится к аналитической химии. а именно к способам анализа фенола, и может быть использовано при анализе лекарственных препаратов.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

Пример 1. Определение фенола в субстанции, Точную навеску фенола (1,0-0,002 г) вносят в мерную колбу емкостью 100 мл и растворяют в и-пропиловом спирте, обьем раствора доводят до метки (раствор А). 1 мл раствора А вносят в мерную колбу емкостью

50 мл и объем раствора доводят до метки и-пропиловым спиртом (раствор Б). К 1 мл раствора Б прибавляют 0,5 мл 8%-ной гидроокиси калия и 0,5 мл хлороформа. Раствор нагревают на водяной бане при 70-80 С в течение 15-20 мин и доводят объем до 5 мл смесью, содержащей N.N -диметилформа„„5Q ÄÄ 1622801 А1 вано в производстве лекарственных средств на основе фенола. Цель — повышение чувствительности определения. Для этого обработку исходной пробы ведут с помощью хлороформа и изопропанола с последующими нагреванием с 8%-ным водным раствором КОН и измерением инI тенсивности флУоресценции в среде N,Nдиметилформамида и 10%-ного раствора гидроксида аммония, взятых в объемном соотношении (9-4):1. Концентрацию вещества определяют по калибровочному графику. В этом случае минимум определяемой концентрации составляет 0,04 мкг/мл против

5,50 мкг/мл, причем арильные грил1еси flo добной реакции не мешают. б табл. мид и 10%-ную гидроокись аммония о соотношении (4-9):1. Интенсивность флуоресценции измеряют при 1. возбуждения 396 нм и .)), излучения 486 нм. Концентрация вещества определяется по калибровочному графику.

Предлагаемый способ г;оэволяет определять 60 — 0,04 мкг/мл.

Результаты определения фенола в субстанции представлены в табл.1.

Пример 2, Определение фенола в гомеопатических лекарственных формах.

0,5 мл спиртового раствора фенола (3 х) разбавляют до 10 мл и-пропиловым спиртом. К 1 мл полученного раствора прибавляют 0.5 мл 8%-ной гидроокиси калия, 0,5 мл хлороформа и нагревают на водяной бане

15-20 мин при 70-80 С. После этого объем

I раствора доводят до 5 мл смесью N, N -диметилформамид — 10%-ная гидроокись аммония (в соотношении (4-9):1) и измеряют

1622801

Г в

Т а б л в < a 2

Таблица3

Серия

180887

290387

80487

80686

330086

320636 интенсивность флуоресценции при А, возбуждения 396 нм и А излучения 486 нм относительно стандартного раствора, обработанного подобно пробе анализируемого раствора и содержащего 10 мкг/мл, Результаты определения представлены в табл.2, Пример 3. Определение фенола в инъекционных формах инсулина.

0,1 мл инсулина для инъекции (4,0 ед) разводят до 10 мл изопропиловым спиртом.

К 1 мл полученного раствора прибавляют

0,5 мл 8%-ной гидроокиси калия, 0,5 мл хлороформа, нагревают на водяной бане 15-20 мин при 70-80 C и объем доводят до 5 мл

I смесью N,N -диметилформамид — 0%-ная гидрооки:ь аммония в соотношении (4-9):1., Флуориметриро ние проводят при длине волны возбуждения 396 нм и длине волны излучения 486 нм против стандартного растворя, обработан: ого подобно анализируемой пробе и содержащего 3 мкг/мл.

Результаты определения представлены в табл.3

Данные о зависимости интенсивности флуоресценции от концентрации целочи приведены в табл.4.

3явисимость интенсивности флуоресценции пт объема 8%-ной гидроокиси калия показана в табл.5.

Зависимость интенсивности флуоресценции оТ соотношения обьемов N,N -диметилформамида и 10%-ного гидроксида аммония показана в табл.6.

Как видно иэ табл. 4 и 5, максимальная интенсивность флуоресценции наблюдает5 ся при использовании 8%-ной гидроокиси калия. взятой в объеме 0,5 мл. При иэмене ии объема хлороформа от 0,5 до 1,2 интенсивность флуоресценции изменяется незначительна, поэтому для удобства анз10 лиза выбран объем 0,5 мл.

Предлагаемый способ по сравнению с известными более чувствителен (определяемый минимум концентраций снижен от

0,050 мкмол ь/мл (5,5 м гк/мл до 0,04 мк г/мл, т.е. г

15 137 раз) Анализ приемлем в случае определения количества фенола в фармацевтических препаратах. Арилы нефенольного характера подобной реакции не дают, Формула изобретения

20 Способ количественногс определения фенола путем обработки анализируемой пробы хлороформом и гидроокисью калия при нагревании, о тл ич а ю щи йс я тем, что, с целью повышения чувствительности

25 определения, обработку ведут в среде изопропилового спирта, в качестве гидроксида калия используют 8%-ный водный раствор гидроксида калия и после обработки ;змеряют интенсивность флуоресценции в среде

30 N,N äèìåòèëôîðìàìèäà и 10%-ного раствора гидроксида аммония, взятых в объемном соотношении (9-4);1.

1622801

Составитель С.Хованская

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор M.Øàðîøè

Редактор И.Шмакова

Заказ 107 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина. 101