Способ определения содержания газа

 

Изобретение относится к технике измерений, а именно к способам определения чистоты вакуума в вакуумированных объемах, анализа состава газовых смесей. Цель - расширение класса аналитизируемых газов. Монокристаллический люминофор помещают в исследуемый замкнутый объем и скалывают непосредственно в атмосфере поступившего в этот объем анализируемого газа. Скол монокристалла осуществляют по плоскости спаянности. О концентрации адсорбционно-активного газа судят по скорости затухания интенсивности люминесценции на поверхности скола люминофора. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ соцИАлистичесних

РЕСПУБЛИК (1)5 С 01 N 21./64

Щ11 Я36.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОВСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ по изоБРетениям и отнРытиям пРи Гннт сссР (21) 4469422/.31-25 (22) 29.07.88 (46) 30.10.90. Бкл. Р 40 (71) Томский политехнический институт им. С.М.Кирова (72) А.Ф.Горбачев, И.П.Денисов, Л.И.Семкина, В.B.Стыров, В,М.Толмачев и Ю.И.Тюрин (53) 543 ° 42(088.8) (56) Люминесцентный аналиэ./Под ред.

M.À.Константинова-111лезингера, М.:

Физматгиз, 1961, с. 178.

Авторское свидетельство СССР

У 647584, кл. G 01 N 7/04, 1977.

Изобретение относится к технике измерений, в частности к способам определения чистоты вакуума в вакуумированных объемах, анализа состава газовых смесей, и может быть использовано для измерения остаточных концентраций (давлений) атомарного водородаа, ато мар ног о кисл ор ода, ат омарного азота, молекулярного кислорода в вакууме, а такыре в атмосфере инертных газов и других адсорбционно-неактивных газов (N<, СГ и др.).

Делью изобретения является расширение класса анализируемых газов, увеличение диапазона регистрируемых концентраций (давлений), сокращение времени измерительного цикла и повышение воспроизводимости определения.

SU <6ОЗ257 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ГАЗА (57) Изобретение относится к технике измерений, а именно к способам определения чистоты вакуума в вакуумированных объемах, анализа состава газовых смесей, Цель — расширение класса анализируемых газов. Монокристаллический люминофор помещают в исследуемый замкнутый объем и скалывают непосредственно в атмосфере поступившего в этот объем анализируемого rasa.

Скол монокристалла осуществляют по плоскости спаянности. О концентрации адсорбционно-активного газа судят по скорости затухания интенсивности люминесценции на поверхности скола люминофора„ 4 табл. 3 .ил.

Способ осуществляют следующим образом, Монокристаллический люминофор помещают в исследуемый замкнутый объем (© и скалывают непосредственно в аТМо сфере поступившего в этот объем ана- (Д лизируемого газа. Скол монокристалла по плоскости спаянности (наиболее удобное и выгодное для люминесценции направление) осуществляют ножом, выполненным из химически инертного металла или неметалла (например, иэ нержавеющей стали), введенным в вакуумированный объем и приводимым в поступа тельное движение извне через сильфон.

Скол монокристалла можно осуществлять также и любыми другими способами, 1603257 например, скрайбированием лазерным (ИК) излучением.

Частицы адсорбциоино-активного газа (в процессе адсорбцни их иэ газовой фазы) возбуждают люминесценцию на поверхности скола монокристалла. . В данном способе отсутствует необходимость в предварительной подготовке поверхности, способной к люминес" 10 ценции, так как чистая поверхность скола излучательно реагирует на адсорбционно"активные газы. Это сокращает и общее время измерительного цикла.

Наибольшую адсорбционную активность 15 .проявляют атомарные газы: водород, кислород, азот, углерод и др. и молекулярный кислород.

Связь концентрации атомов и и скорости затухания v интенсивности люми- 20 несценции в виде простого соотношения п=Кч (1) может использоваться для определения концентрации атомов адсорбционно-активного газа в газовой смеси при выполнении условия

Pam — — Р1,0X . (2)

ОБЦ где Рц - парциальное давление газа; Р— общее давление газовой смеси.

Выполнение условия (2) всегда может быть обеспечено, например, за счет уменьшения Ров „ IIpH MBJIbIK P

Коэффициент пропорциональности К

35 определен с использованием метода электронного парамагнитного резонанса, который позволяет определить абсолютную концентрацию неспаренных. спинов (т.е. концентрацию и свободных атомов) в заданном объеме по величине сигнала от исследуемой атомно-молекулярной смеси, нормированного к величине сигнала эталонного образца, 45

Свечение люминофора фиксируют с использованием стандартной фоторегистрирующей аппаратуры. Искомую информацию о скорости затухания интенсивности v получают с помощью функциональных и, аналого-цифрового преобразователя. Параллельно с помощью самописца (через усилитель) или запоминающего осциллографа можно осуществлять контрольную запись кинетической .

55 кривой затухания люминесценции.

Концентрация атомов может быть т= ° определена. по известному табулиро ванному значению коэффициента К (табл. 1) и измеренной скорости затухания v {табл. 2) или по градуировочному графику n n(v) .

Пример 1 ..Определяли содержание атомарного водорода (Н) в газовой смеси атомарного и молекулярного водорода. В объеме, содержащем анализируемый газ, скалывали монокристалл сульфида кадмия (при общем давлении смеси P(н . =10 Па) . Частицы адсорб"+ а1 ционно-активного газа (атомарного водорода) возбуждали люминесценцию на поверхности скола монокристалла. Возникшую адсорболюминесценцию регистрировали при помощи стандартной аппаратуры (ФЭУ-ОЗ, усилитель постоянного тока ВИТ2 самописец КСП-4) через имеющееся в замкнутом объеме оптическое окно для выхода излучения. Автоматическая обработка результатов измерения интенсивности с помощью электронной схемы с цифровым выходом дает значение

1 dI

v-=-- — =0,65 с

То

Коэффициент К для данной системы

I3 -З газ — люминофор равен 4.10 см с (см. табл. 1) .

Искомая концентрация атомарного водорода в анализируемой смеси и

=Kv=2,6 10 см (что соответствует давлению атомарной компоненты смеси

Ря =10 Па) .

На фиг. 1 представлена экспериментальная зависимость интенсивности свечения I от времени t экспозиции (кривая кинетики адсорболюминесценции) для фосфора сульфица кадмия (CdS), скалываемого в газовой смеси атомарного и молекулярного водорода (н+и ), (т=зоо к).

Соответствующие данные представлены в табл. 2.

Пример 2. Определяли содержание атомарного кислорода (О) в газо-. вой смеси атомарного и молекулярного кислорода по вышеописанной методике (люминофор — сульфид кадмия) (Фиг . 2) .

Коэффициент К для данной системы газлюминофор равен 1,25 ° 101 cì 3 с. Соответствующие данные представлены. в табл. 3.

Пример 3. Определяли содержание атомарного азота (N) в газовой сме- си атомарного и молекулярного азота (люминофор — сульфид кадмия) по вышеописанной методике (фиг. 3) . Коэффи5 1603257 6 циент К равен 3 10 см,с. Соответ- кого люминофора в замкнутый объем, ствующие данные представлены в табл.4. регистрацию адсорболюминесценции люмиИспользование предлагаемого спосо- нофора, контактирующего с газом, о тба позволяет за счет получения чис- 5 л и ч а ю шийся тем, чТо, с цетой поверхности скола, излучатепьно лью расширения класса анализируемых реагирующей на адсорбционно-активные газов, увеличения диапазона регистригазы, расширить класс анализируемых руемых концентраций, сокращения врегазов и газовых смесей, регистриро- мени измерительного цикла и повышения вать изменение концентрации атомов 1ð воспроизводимости определения, в ис\ в объеме. следуемом объеме, содержащем анализиСпособ обеспечивает возможность руемый газ, производят скол монокрисопределения концентрации газа на уров- телла люминофора по плоскости спайне 10 -10 см при высокой воспроиз- ности кристалла, регистрируют скоli -э водимости результатов, I6 рость затухания адсорболюминесценции поверхности скола монокристалла и расФ е р м у л а и з о б р е т е н и я считывают содержание газа по величиСпособ определения содержания га- не скорости затухания адсорболюминесза, включающий помещение неорганичес — ценции. !

Та блица 1 э

Адсорбционно- К1 см с активный газ

Тип люминофора Вид среды с

TiK

ZnS-Mn

Атомарный в од ор од (Н)

Н

Н

Н

Газовая смесь

Н+Н

0+0 z

Н+Н г

+Nz

4 10

2 10

1,3.10

4 10

4 ° 10

300

Н

Н

Н

CdS

CdS

CdS

CdS

CdS

О 1,25 10„

N 3 ° 1О, 0+N 2,25 10

300

Таблица 2

Время экспозиции, с, фосфора сульфида кадмия, скалываемого в газовой смеси атомарного и молекулярного водорода

Показатель

0,2 0,4

05 075 15

Ток ФЭУ:r »

» 10, мкА

0,5

10

Таблица Э

Время экспозиции, с, фосфора сульфида кадмия, скалываемого в газовой смеси атомарного и молекулярного кислорода

Показатель (О 1 2 3 4 5 1.0

Ток ФЗУ:?к

»10 мкА

12

1603257

Таблица4

Время экспозиции, с фосфора сульфида кадмия, скалываемого в газовой смеси атомарного и молекулярного азота

: Показатель

)(3 ) 5 (8 (2 10 15 20

Ток ФЭУ:?1

N10;, мкА - 12

1,5

1 rO-,рм

1 1,с. 7.1О À Фиг.1

0 5 1ц 1 с

Составитель О.Бадчлева

Техред М.Ходанич КоРректор М.Самборская

Редактор А.Лежнина

Заказ 3380 Тираж 515 Подписное

ВЯИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С СР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

16

12

8 ф

12

0 10 гд 8 с

Фиг. Я

zo

16