Способ определения молекулярно-массового распределения полиакрилонитрила
Изобретение относится к химии и технологии полимеров, в частности к способу определения молекулярно-массового распределения полиакрилонитрила /диапазон молекулярных масс фракций 59500-99300/. Изобретение позволяет упростить процесс определения ММР полиакрилонитрила и сократить длительность его определения, что достигается путем растворения полимера в диметилформамиде, высаживания фракций полимера осадителем - смесью 3-7 мас.% соляной кислоты с 94-97 мас.ч. воды, спектрофотометрического определения высаженной фракции при 630 ± нм с последующим построением кривой молекулярно-массового распределения. 1 табл.
(19) (5 f)5 G 01 N 21/82 С 08 F 120/44
ГО У
ПО И
ПР
ВТОРСКОМ .Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ
4648775/23-05
22. 12.88
23.11.90. Бюл. N - 43
Саратовское производственное динение "Нитрон
Н.М,Савельева, Н.А.Фролова
И.Матрохина
541.240.8 (088.8)
Шатенштейн И.А, и др, Практиое руководство по определению кулярных весов и молекулярно-весораспределения полимеров. — M.: Хи1964, с. 180.
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРССОВОГО РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИАКРИТРИЛА
Изобретение относится к химии и
Э
° более 60 С и встряхивании. Раствор полимера охлаждают до 25 С и доливао ют до метки профильтрованным ДМФ.
Затем раствор. полимера переносят в стакан с 400 см осадителя (37.-ный раствор соляной кислоты).
Стакан с раствором полимера и осадителем ставят на магнитную мешалку и перемешивают в течение 10 мин.. ,Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре (ФЭК-56) при 630+1 нм в кювете толщиной 10 мм по отношению к дистиллированной воде, Далее приливают еще 5 см осадителя Э и.снова перемешивают в течение 10 мин.
Затем приливают по 2 см, и так пов3 торяют до 30 см осадителя, каждый раз измеряя оптическую плотность. По полученным данным строят дифференциальную.кривую молекулярно-массового техн снос сово. лони зова анал
Д щени тель
В рило
5950 .П шенн шиваю няют
ПОР-1 Колбу на во (21 (22 (46 (71 обь (72 и Л (53 (56 чес мол вог мия (54)
НОЛОН (57) СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СО(.1ИАЛИСТИЧЕСНИХ ф -= РЕСПУБЛИК
Ф==
ДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
П(НТ СССР обретение относится к химии и логии полимеров, а именно к бу определения молекулярно-масо распределения (ММР) полиакри-. рила (ПАН), и может быть испольо в химической технологии .для за полимеров акрилового ряда. лью изобретения является упроспособа и сокращение его длиости. качестве ПАН используют полиак- . итрил с молекулярной массой
-99300.. р и м е р 1 ° В тщательно высумерную колбу на 50 см взве3
0,5 r полимера, Колбу заполрофильтрованным через фильтр
0 диметилформамидом (ДМФ). закрывают и растворяют полимер ной бане при температуре не
2 технологии полимеров, в частности к способу определения молекулярно-массового распределения полиакрилонитрила (диапазон. молекулярных масс фракций 59500-99300). Изобретение позволяет упростить процесс определения
MMP полиакрилонитрила и сократить длительность его определения, что достигается путем растворения полимера в диметилформамиде, высаживания фракций полимера осадителем — смесью
3-7 мас.7 соляной кислоты с 94—
97 мас.ч. воды, спектрофотометрического определения высаженной фракции при 630 «+ 1 нм с последующим построением кривой молекулярно-массового распределения. 1 табл.
1608520
Пример 5 (контрольный). В тщательно высушенную мерную колбу на 50 см 3 взвешивают 0,5 r полимера. Колбу заполняют профильтрованным через фильтр ПОР- 160 ДМФ. Колбу закрывают и растворяют полимер на водяной бане при температуре не более
60 С и встряхивании. Раствор полимера охлаждают до 25 С и доливают до отметки профильтрованным ДМФ и 5,см
3 осадителя (8,07.-ный раствор соляной кислоты). Далее определение проводят как в примере 1. Продолжительность анализа 1,5 ч.
Результаты примеров 1-5 приведены в таблице.
Время проведения анализа и построение кривой MMP из зависимости ВД от количества осадителя по известному способу составляет 120 ч,.по известному способу с использованием осадителя гептан-диоксан (1:1) 48-72 ч.
Однородность полимера определяется характером дифференциальной кривой NMP полимера. Чем уже область, ограниченная дифференциальной кривой, тем однороднее сополимер.
Изобретение дает возможность определить однородность сополимера, обеспечить стабильность управления работой реакторов и тем самым значительно повысить качество полиакрилонитрильного волокна.
Способ определения молекулярномассового распределения полиакрилонитрила путем растворения полимера в диметилформамиде, высаживания фракций полимера осадителем, спектрофотометрического определения молекулярной массы высаженной фракции при
630 нм с последующим построением кривой молекулярно-массового распределения, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и со— крашения его длительности, в качестве осадителя используют смесь 3-7 мас.ч. соляной кислоты с 93-97 мас.ч.воды. рас пределе ния (ММР) полимера по средней молекулярной массе фракций. Продолжительность анализа 1,5 ч.
Пример 2. В тщательно высушенную мерную колбу на 50 см взвеши5 вают 0,5 r полимера. Колбу заполняют профильтрованным через фильтр ПОР-160
ДМФ. Колбу закрывают и растворяют полимер на водяной бане при температуре не более 60 С и встряхивании. о
Раствор полимера охлаждают до 25 С и доливают до метки профильтрованным
ДМФ. Затем раствор полимера переносят в стакан на 400 см, добавляют 45 см
3 3
ДМФ и 5 см осадителя (7X-ный раствор . соляной кислоты) . Далее определение проводят как в примере 1. Продолжительность анализа 1,5 ч.
Пример 3. В тщательно высушенную мерную колбу на 50 см взве3 шивают 0,5 г полимера. Колбу заполняют профильтрованным через фильтр
ПОР-160 ДМФ. Колбу закрывают и растворяют полимер на водяной бане при температУре не более 60 С и встряхивании. Раствор полимера охлаждают до
25 С и доливают до отметки профильтрованным ДМФ. Затем раствор полиме ра переносят в стакан на 400 см, добавляют 45 см ДМФ и 5 сМ осадителя (5,07.-ный раствор соляной кислоты).
Далее определение проводят как в примере 1. Продолжительность анализа
1,5 ч.
Пример 4 (контрольный). В
Формула изобретения тщательно высушенную мерную колбу на 50 см взвешивают 0,5 r полимера.
Колбу заполняют профильтрованным через фильтр ПОР-160 ЦМФ. Колбу закры- 40 вают и растворяют полимер на водяной бане при температуре не более 60 С и о встряхивании. Раствор полимера охлаждают до 25 С и доливают до метки профильтрованным ДМФ. Затем раствор
45 полимера переносят в стакан на 40 см, добавляют 45 см ДМФ и 5 см осадителя (2,5Х-ного раствора соляной кислоты). Далее определение проводят .как в примере 1. Продолжительность анализа 1,5 ч.
1608520
О О
О О
O О л °
О О
О О
<Ъ С»Ъ л а
I
I
И I
ОООО
О О О с Ъ
ООО
° ° а
ОООО
О OOOOO
O СЧ С"Ъ С Ъ С 1 С Ъ
1 3
OOO
ООО
ООО
° л а
OOO
ООО
OOO
О О О
° л е
О О О
О О О
ООО
О О О л л а
О О О
ОООО г ) л е»Ъ N
О 0ъ О О л л л а
ОООО
О!О ОО сЪ О,л И
О!О 0Ъ 0Ъ л Л ° а
О О О
О О
- О
О О
О О
О О О
ООО
ООО л л л
OOO
ООООО
0Ъ 0Ъ 0Ъ О ОЪ л л а ° а
ООООО
И (Ч а
О О О
Х
И О 0 О
- О л а
О О О
И И 0 0
° а
ООООО
И С»Ъ С»Ъ С»Ъ оллл е
С Ъ С»Ъ С»Ъ ллл
Ф л a °
333 Ф)
Х Е
О 1 а
О I
Х
Х
Е
Х
D, И е1И 1
333 а Ж I эй
E 1
Х 3» 1 Г
333 И
О а I
ИОНЫЧ
1 О
1 . 333
I E"
1 V
I d3
I Ь
I
1 О
O O I
Cd а
Е ж
f4
Х
О
Х
»С3
О
О
Х
О
Ц
Х
Х
333
Х
О
С33
Ж
Е»
1
1
1
1
1 1
1
1 1
1 I
I
I cn !
1
I
I
1 1
I 1
I 1
I 1
I N I
ОООООООООО
ООO<"Ъc(Ч-ОOО
ООО NOOOOO л л л л ° л ° ° ° a
ОООО О ОООО
ООООООООО
OO O0 «N «OO ОOОСЧИ -ООО л а а л ° a а а л
ООООООООО
OOOOOOOOOOOO
O O O O N С Ъ с"Ъ С»Ъ Се) (Ъ С"Ъ
О О О N СО 0Ъ ОЪ ОЪ 0Ъ 0Ъ ОЪ 0ъ л а а в л a a a л а а а
ОООООООООООО
И О с Ъ О О О О О О О
О О сЧ О (Ч O О О О О О О
a a a л а л л а а л
О -ОООООООО
И Ф Ф Ф 00 Ф Ф Ф Ф
СЧ:» 3 е е 3 » Ф в л а а а л л л а
ООООООО
ОФООООО с Ъ О О О О О О а л а л а а а
ООООООО iО 00 O N < iО Ф O
- СЧ N N СЧ N. С Ъ
1
I
I.
1
1
I
1
1
1 (1
1
1
1
I
1
1
I
l
1
1 х
Ж
О
Х
Ц
О
Х ж й(О
Х
О ж
О
