Способ определения аспарала-ф в водных растворах

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Рвсоублик (ii>1004828

-! ф, г/ г

В (61) Дополнительное к авт. свид-ву

{22) Заявлено 06.07.81 (21) 3339478/23-04 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 15.03.83.Бюллетень Ио 10 (Н) М. Кд.

С .01 М 21/82

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (%3} УДК 543.46. .062(088.8}

Дата опубликования описания 15.03.83 ф

В.А; Седова, Н.Н. Вишнякова и О.A. Шафран

Центральный научно-исследовательский институт-.»„ оловянной промышленности с„-:

-л . Ф, (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСПАРАЛА-Ф

В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе сточных вод предприятий химической, металлургической и других отраслей промышленности.

Аспарал-Ф представляет собой воднйй раствор или водную пасту тетранатриевой соли N-н-октадецил-N-сульфосукциноиласпарагиновой кислоты (основное вещество):

30фа

Со-СК-СИ;СОВа !

0 н -.1à — ЕК-С ООМа

18 И

cz,-свжа

Аспарал-Ф применяется в качестве реагента-собирателя при флотации оловяных руд.

Известен способ определения основного вещества аспарала-Ф путем предварительного перевода его в

Н-форму (добавлением соляной кислоты или пропусканием через колонку с катионитом) и последующего титрования 0,1 н. раствором гидроксида на"грия (1)..

Этот метод используют для определения основного вещества в техническом продукте. Для определения небольших количеств его в сточных водах указанный метод не пригоден

5 из-за недостаточной чувствительности и малой избирательности.

Целью изобретенИя является повышение специфичности и чувствительности определения аспарала-Ф в вод10 ных растворах.

Поставленная цель достигается тем, что "огласно способу определения аспарала-Ф,заключающемуся в том, что анализируемую пробу подщелачивают до рН 7 — 14 в присутствии фосфата и сульфита щелочного металла, раствор упаривают, фильтруют, подкисляют фильтрат до рН 1-2, снова упаривают с последующим турбидиметри20 рованием.

Установлено, что полнота реакции ,осаждения аспарала-Ф при кипячении в кислой среде имеет место при рН<2, а при кипячении в нейтральной и щелочной среде (рН 7 — 14) изменений с аспаралом-Ф не происходит, благодаря чему его можно концентрировать упариванием растворов. Исходя из этого, мешающее влияние ионов металлов предложено устранять путем предварительного подщелачивания про

1004828 бы до величины рН 7,0 — 14,0 в присутствии фосфат- и сульфит-ионов и последующего отделения осадка фильтрацией. Наличие сульфит- и фосфат-ионов способствует более полному выделению из раствора кальция, меди, никеля, магния и других металлов, что позволяет значительно повысить селективность метода определения, Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

В стакан отмеривают объем пробы, содержащий от 0,2 до 5 мг основного вещества аспарала. Приливают 5 мл насыщенного и подкисленного до рН

7 раствора фосфата калия и 5 мл

20%-ного раствора сульфита натрия, подкисленного также до рН 7. После перемешивания жидкость подщелачива" ют 1 н. раствором карбоната натрия 29 до величины рН 7 — 14, упаривают до объема 40 мл. Через 1 ч после охлаждения осадок отфильтровывают через небольшой плотный фильтр (синяя лента) и промывают маленькими порци- 15 ями горячей воды, подщелоченной до рН" 10.

К фильтрату с промывными водами приливают по каплям раэбавленную 1:1 серную кислоту до нейтральной реакции (по индикаторной бумаге) и сверх этого еще 3,5 мл. Раствор упаривают до объема 40 мл. Через 2 ч после охлаждения образовавшуюся суспензию переносят в Мерную колбу вместимостью 50 мл, разбавляют водой до метки и оставляют на ночь. Затем хорошо перемешивают и измеряют оптическую плотность в кюветах с толщиной слоя

5 см в ультрафиолетовой или видимой области спектра (ФЭК-56М, свето- 40 фильтр 9 1 или 9 3) . Содержание аспарала рассчитывают по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика отмеряют стандартный раст- 45 вор аспарала с содержанием основного .. вещества 1 Mr/ìë в количествах 0,2;

0,5, 1,0; 2,0 ... 5,0 мл, разбавляют водой до 100 мл и далее поступа= ют как в ходе определения. Градуировочный график строят в координатах оптическая плотность — количество основного вещества аспарола-Ф.

Чувствительность метода составляет

0,2 мг so взятом для анализа объеме пробы, воспроизводимость +10%.

Проверка метода проведена íà сточных водах, полученных в процессе флотации оловяных руд. Для оценки правильности f систематической ошибки) метода используют способ добавок.

Пример 1. Для анализа взято 500 мл пробы воды с величиной рН 3,0 и содержанием солей 4,2 г/л.

При определении аспарала-Ф описанным выше способом содержание его в пробе составляет 4,16 мг/л (среднее арифметическое 10 параллельных .определений). Правильность определения контролируют способом добавок. Для этого в исходную пробу воды вводят добавку стандартного раствора аспарала-Ф в количестве 4 мг/л (по основному веществу) и для анализа берут

500 мл полученной пробы. При анализе пробы с добавкой описанным способом найдено в ней аспарала 8,32 мг/л (среднее арифметическое 7 параллельных определений) . Относительная систематическая погрешность определения аспарала-Ф в воде составляет:

8/32 — 4 16 100 = +4,0%

Пример 2. Для анализа взято 250 мл пробы воды с величиной рН 5,9 и содержанием солей 2,8 г/л.

При определении аспарала-Ф предлагаемым способом содержание его в пробе составляет 2,07 мг/л (среднее арифметическое 10 параллельных определений). Правильность определения контролируют способом добавок.

Для этого в исходную пробу воды вводят добавку стандартного раствора аспарала-Ф в количестве 8 мг/л (по основному веществу) и для анализа берут 500 мл полученной пробы. При анализе пробы с добавкой предлагаемым способом найдено в ней аспарала

8,93 мг/л (среднее арифметическое значение из 7 параллельных определений) . Относительная систематическая погрешность определения аспарала в исходной пробе воды составляет

8 93 2 07 100 4%

8,0

Результаты определения аспарала-Ф в сточных водах и статистической обработки полученных данных представлены в таблице.

Относительная систематическая ошибка определения не превышает 15%, а коэффициент вариации (воспроизводимость), вычисленной по 10 парал- лельным определениям - 10%.

1004828

I с о о н

° Ф

МЪ

Ch с о

Я о о

»° . к

»с

Е с

Щ

1-(II/ н

A к

>Ъ

Э

CO

СЧ о

+l (Ч с

° Ф аА Ф с-1 . Ф4 с с о о

+! +I е4 (Э с с

СЧ ГЧ

СО с о в

%3 с с ф о

N <Ч с с о о а к

И

Е

° 3 с о

I

1

I .I

I

I

I

3

3

1

3

1

f.3с СЧ о о с с

СЧ ТЧ

I

l

I . о о

%-4 %Ч

1

1 с

1 Х 3

I ФО ло

1 а33 é ! О3б !

Ф 2.

Ф X 1

О(б с 1

Н «3

Ia la. 45 1 б35К i !

Я д о о а 33Ъ

СЧ N

I l

3 I

1 3 а 1 !

» К 1

I ) 3е I

1 143 Х 1

1 1

1 I

1 I

1 1

I I! l

1 К I

I "(N I

I 4 I

I I

I I

1 1

I 1

l 1

I I с 1

1 " К 1

3 1

3ц W

+!И I! х 1

I 1

I 1

1 1

° . к

I !Х I

1 1

1 1

1 1 о

»3 an Ф .4 т 3

+ I 1 э 1 о

Ч 3Ч с с с о

+ I -1 (Ч С Ъ с Ъ Оа ф с с с

CO CO бб о о о с с с Ф CO Ф

1

I

1

I

1

1

I

1

I 1 у

1

1

1

I

I

1

I

I

I

Э к

Э

В(Э с а ф с

r. О 3б о ыо

3б Х аО 03

Ф Юп3 ое б3 МО н ц д л о н

o-- v

> э,а о бъ оен х а Р.îoо э . пах 33, о ха б3 Е О э б3а х CC ххо

QXÕÈaO

Р Ф Х Х о кэх v экю э

Э! О Х

Рве Н

-33. с ах а хе оих хн он э х Ф н

ФХсзf»XО

Х Х Х 63 Ф ахылнн и

aa3 Oa g d3 O б3хФЕКХ Х лоК>o Ф нко м х

ХЭЦФЭЫД ен аае ххев х э

:Зах гахн н хвх хй

Вб3УОхК o вохкцо о бъцкvev х о еха3Р

3C б3б Об3 0 о а о х х х с

Ц х Ф

Ф аО к х е о ц х

Ф Б

Р, О !

» о х

63

33 ° с Х

ZI W

XC3X

A н н к д Ф (б Ф ааа аале

l6

ИХ3б х !а! охх оеэ кцц хРа б оо

I 1 1 1 I 1 I I 1 ! баем,333 !. о

1004828

Формула изобретения

Составитель В. Шкнлькова

Редактор Л, Повхан Техред К.Мыцъо Корректор Г.Решетник

Заказ 1870/53 Тирам 871 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал IIGP.,"Ïàòeíò ", r. Увгород, ул. Проектная, 4

Способ определения аспарала-Ф в водных растворах, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности способа определения, анализируемую пробу подщелачивают до рН

7 — 14 в присутствии фосфата и сульфита щелочного металла, раствор упа-, ривают, фильтруют, подкисляют фильт рат до рН 1-2, снова упаривают с последующим турбидиметрированием.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ту ю 6-14-ф01-79 (прототип).