Способ определения вольфрама
Изобретение относится к способам определения вольфрама в рудах и продуктах обогащения фотометрическим методом и позволяет увеличить точность анализа за счет повышения стабильности получаемого комплекса и расширить диапазон определяемых содержаний вольфрама. Навеску 0,4 - 0,6 г обжигают, сплавляют с гидроксидом натрия, выщелачивают, добавляют роданид калия, соляную кислоту, восстановитель - треххлористый титан, стабилизатор глицерин в концентрации не менее 2% и фотометрируют. Относительная ошибка определения 0,5 - 1,2%. Диапазон определяемых значений вольфрама 0,005 - 80%. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУ БЛИН
„„Я0„„160519 (51)5 G 01 N 31/22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4267702/23-26 (22) 25.06.87 (46) 07 .11.90 . Бюл . 11 41 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт механичес" кой обработки полезных ископаемых
"Механобр" (72) Л.М.Молчадская (53) 543.062 (088.8) (56) Вольфрам, Инструкция Ф 82-Х, HCAN М., 1968. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА (57) Изобретение относится к способам определения вольфрама в рудах и
Изобретение относится к анапитической химии, в частности к способам количественного определения вольфрама в рудах и продуктах обогащения фотометрическим методом.
Цель изобретения — увеличение точности анализа за счет повышения стабильности получаемого комплекса и расширение диапазона определяемых содержаний.
Пример. Навеску пробы 0,4 r (содержание вольфрама 0,68 мг или
0,17Х) помещают в железный тигель, обжигают, сплавляют". с 2 r гидроксида натрия, выщелачивают, охлаждают и переводят в мерную колбу на 100 см .
Помещают 20 см прозрачного фильтрата в мерную колбу на 50 см, добавэ ляют 2 см роданида калия (50Х-ный раствор), 20 см соляной кислоты 2:1, 2 см глицерина, 8 капель восстанови2 продуктах обогащения фотометрическим методом и позволяет увеличить точность анализа за счет повышения стабильности получаемого комплекса и расширить диапазон определяемых содержаний вольфрама, Навеску 0,4-0,6 r обжигают, сплавляют с гидроксидом натрия, выщелачивают, добавляют роданид калия, соляную кислоту, восстановитель - треххпористый титан, стабилизатор глицерин в концентрации не менее 2Х и фотометрируют. Относительная ошибка, определения 0,5-1,2Х. Ди" апаэон определямых значений вольфрама О, 05-80Х . 1 з . и. ф-лы, 3 табл теля TiGl> (2,5Х-ный раствор) и доводят до метки раствором соляной кислоты (2: 1) .. Через 30 мин раствор фо- ры тометрируют. Найдено MO 0,688 мг ф или 0,172Х Относительная ошибка 1,2Х. р
В табл. 1 приведены результаты э определения вольфрама с раэьы и навесками. Концентрация стабилизатора
4Х.
В табл. 2 приведены примеры определения вольфрама с различным содержанием стабилизатора-глицерина, При этом нав еск а рав на О, 5 r.
В табл. 3 приведены сравнительные данные по определению вольфрама с р азлич ными ст абилиэ атор азы, Предложенный способ позволяет расс ширить диапазон определяемых значений вольфрама от 0,05 до 80Х и снизить относительную ошибку анализа до 0,53 1605193 4
Т аблиц а 1
Найден
W0 мг
Навеска пробы, г
Содержа е W0> в пробе, %
ОтносиСодержание УОу в навестельная ошибка, %
0,7
О, 350
0,665
0,490
0,05
0,6
0,300
0,250
О, 300
0 5
0,250
0,260
О
0,25 39,25
8,28
l 1,5О
36,0
34, 75
15,7
0,5
78,5
78,5
0,14
4,7
179,0
286,4
0,25
71,6
0,4
0,56
0,21.429,6
0,6
0,56
МаксиНайдено WO мг
Содержание глиСодержа å ЫО, в навеске, мг мальная относитель" ная ошибка
0,5ч l ч Зч 5ч церина, об. %
102,5 112,5 .107,5 12,5
100
98,0 92,5 100,6
97,0 101,5 104,5
100 99,5 100,0
100 100,0 100,0
100
0 5
4,5
0,5
100
100
100
100
1,2%. В известном способе диапазон
0,05-2,0% и относительная ошибка 10%.
Формула из обр етения
1. Способ определения вольфрама,. включающий обжиг навески анализируемого мат.ериала, сплавление с гидроксидом натрия, выщелачивание, введение в раствор роданид-иона и последующую количественную регистрацию вольфрама фотометрическим методом, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью увеличения точности анализа за счет повышения стабильности получаемого комплекса вольфрама и расширения диапазона опредепяеьых содержаний, для анализа используют навеску 0,4-0,6 r, а фотометрирование полученного комплекса проводят в присутствии стабилизатораглицерина.
2. Способ по п. 1, отли ч аюшийся тем, что глицерин вводят до концентрации 2-14%.
178,75
187,50
288,0
285,8
432,0
429,6
Т а б л.и ц а 2
1605193
Таблиц а3
Найдено ИО,, мг
Макси мап ьная отно4 ч
2 ч
05ч l ч сительная ошибка, X
lOX-ный эти- 40 ленгликоль
34, 2 35,0
37,5
14,5
1 X- ный ма гни т
42,0 45,0 46,0
2Х-ный глицерин
40,2 39,8
40,0
1,3
l0X-ный зтиле нгли коль
200 1Х-ный маг" нит
2 X HblA FJlH» церин
198 8 200 1 198 7
0,15
Редактор Л,Гратилло
Заказ 3451 Тираж 487 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям н открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101
Содержание WO мг
Содержат ние стабилизатора, об.7
196, 2 202, 3 196
202, 3 200 203,8
Составитель B,Ñîêîëîâ
Текред М.Дидык КоРРектоР А. Обручар
