Способ определения теллура
Изобретение относится к кинетическим методам анализа теллура и позволяет повысить чувствительность определения. Способ основа на каталитическом действии теллура на реакцию восстановления 12-молибдофосфорной кислоты нитратом ртути в среде 3,0 - 4,5 М соляной кислоты. Чувствительность определения 1<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-3</SP> мкг/мл, относительное стандартное отклонение 10 - 15%. 2 табл.
15 1
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУбЛИН (19) (11) (51)5 G Ol N 31 )0
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЦНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ) ННТ СССР (21) 4458645/23-26 (22) 1).07.88 (46) 07.11.90. Бюл. Р 41 (71) Магнитогорский горно-металлургический институт им. Г,И.Носова (72) С.П.Клочковский, Г,Д. Клочковская и З.И.Костина (53) 543,062 (088,8) (56) Яцимирский К.Б. Кинетические методы анализа. М.: Химия, 1967, с. 170-171.
Клочковский С.П., Клочковская Г.Д.
Журнал аналитической химии, 1977, т. 23, вып. 4, с. 736-739.
Изобретение относится к кинетическим методам анализа и может быть использовано для определения теллура в растворах.
Целью изобретения является повьппение чувствительности определения теллура.
Пример К7 MfI раствора содержащего 0,03-0,6 мкг теллура, приливают 4 мл концентрированной соляной кислоты, 0,8 мн 5%-ного раствора 12. молибдофосфорной кислоты и 0,2 мп 2% ного раствора нитрата ртути (I). Холостой пробой 7 мп дистиллированной. воды, к которым добавляют все перечисленные реактивы в указанной последовательности и в тех же количествах.
Обе полученные смеси энергично> встряхивают. Через 15 мин после добавления нитрата ртути (I) анализируемый и холостой растворы одновременно
2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА (57) Изобретение относится к кинетическим методам анализа теллура и позволяет повысить чувствительность определения. Способ основан на каталитическом действии теллура на реакцию восстановления 12-молибдофосфорной кислоты нитратом ртути в среде 3,04,5 M соляной кислоты. Чувствительность определения 1 10 мкг/мп, относительное стандартное отклонение
10-15%. 2 табл.
l центрифугируют для отделения взвеси хлорида ртути (I). Полученные растворы колориметрируют с красным светофильтром при 630 нм, используя кювету 1
=2 см.
В табл. 1 приведены экспериментальные результаты в зависимости от концентрации соляной кислоты (объем раствора 12 мп, содержание теллура
0,5 мкг).
Максимальное значение оптической плотности достигается при 3,0-4,5 М соляной кислоты, а также при содержании 12-молибдофосфорной кислоты 35 г/л и нитрата ртути 0,3-0,7 г/л.
L йь
В табл. 2 приведены сравнительные данные по определению теллура по предлагаемому и известному способам.
Из табл. 2 видно, что значения оптической плотности для предлагаемого способа примерно на порядок величины
3 !605190 4
Т аблица L
Оптическая плотность
Содержание реагентов в растворе
Соляная кист 12-Молибдо- Нитрат лота, M фосфорная ртути (Z), кислот а, г/л г/л
0,13
0,4
4,0
4,0
1,0
0,17
0,4
0,4
1,5
0,32
4,0
2,0
0,68
0,4
4,0
2,5
0,82
0,4
4,0
3,0
0,83
0,4
4,0
4,0
4,0
0,83
4,5
5 0
0,70
0,4
0,62
0,4
4,0
6,0
0,76
0,4
1,0
3,5
0,78
0,4
2,0
3 5
0,83
0,4
3,0
3,5
0,83
0,4
0,4
4,0
3,5
0,82
5,0
0 83
0,4
6,0
3 5
0 50
0,1
4,0
3 5
0,75
0,2
4,0
3 5
0,83
0,3
0,4
4,0
3 5
0,83
4,0
3 5
0,82
0,83
0,6
4,0
3 5
0 7
0,8
4,0
3,5
0,77
4,0
3 5
0,68
1,0.4,0
3 5
Г Т выше, чем для известного. Ошибка определения тем и другим способом примерно одинакова и в среднем составляет 10-157. Чувствительность предлагаемого (%особа 1 ° 10 мкг/мл, известз ного 5. 10 мкг/мл,,время определения теллура из раствора 30 мнн.
Формул а изобр ет ения
Способ определения теллура по его каталитическому действию на окислительно-восстановительную реакцию в кислой среде, отлич ающий cÿ тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве окислителя используют 12" молибдофосфорную кислоту,,в качестве восстано-. вителя — нитрат ртути (Х), а реакцию проводят в среде 3,0-4,5 M соляной кислоты
1605190
Т а б л и.ц а 2
Найдено теллура, мкг, по способу предлагаемому предл агаемому известному известному
1,0
1,10+0,10 1,05+0,10
0,18
1,50
0,83 0,54+0,06 0,52+0,07
0,29 0,2 +0,04 0,2310,03
0,16 0,12+0,03 0,11+0 01
0,5
0,09
0,2
0,04
0,02
Не определяется
0,09
Составитель А. Разяпов
Техред М. Дидык Корректор Н.Король
Редактор Л. Гратилло
Заказ 3451 Тираж 489 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101
Введено теллура, мкг
0i1
0,05
0,03
0,01
Средняя оптическая плот ность конечного раствора по способу
0,05
0,02
0,04 0,008
0,025 0 005
0,01+0,005
