Способ определения примеси хинидина сульфата в хинине сульфате

 

Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения - повышение селективности при количественном определении. Обработку пробы проводят насыщенным раствором брома в течение 30 мин, после чего прибавляют 0,05 мл 5%-ного раствора аммиака и через 5 мин 1,5 мл 0,03%-ного раствора азотной кислоты. Объемное соотношение добавляемых реактивов 10:5:150. Измеряют интенсивности флуоресценции при λ возбуждения флуоресценции 404 нм и λ излучения флуоресценции 505 нм. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 21/64

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

IlPH ГКНТ СССР (21) 4609039/31-25 (22) 28.11.88 (46) 30.08.90 ° Бюл. 11 32 (71) Курский государственный медицинский институт (72) Л.А.Котова (53) 543,42.065 (088.8) .(56) Авторское свидетельство СССР

У 345422, кл. G 01 N 21/64, 1970.

Авторское свидетельство СССР

Ф 390421, кл. G 01 N 21/06, 1970..(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ ХИНИДИНА СУЛЬФАТА В ХИНИНЕ СУЛЬФАТЕ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения хинидина и хинина, и может быть использовано при анализе препаратов, содержащих хинин и хинидин.

Цель изобретения — повышение селективности при количественном определении.

Сущность способа заключается в следующем.

Экспериментально обнаружены оптимальные условия протекания флуоресцентной реакции анализируемой примеси от количества и времени окисления насьпценным раствором брома (табл,1), концентрации и количества добавляемого раствора аммиака (табл.2) и азотной кислоты (табл.3). Установ.лено время, необходимое для протекания флуоресцентной реакции между временем окисления раствором брома и до„„Я0„„1589157 А 1

2 (57) Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения повышение селективности при количественном определении. Обработку пробы проводят насыщенным раствором брома в течение 30 мин, после чего прибавляют 0,05 мл 57.-ного раствора аммиака и через 5 мин 1,5 мл О,ОЗЕ-ного раствора азотной кислоты. Объемное соотношение добавляемых реактивов

10:5:150. Измеряют интенсивности флуоресценции при ф возбуждении флуоресценции 404 нм и Я излучения флуоресценции 505 нм. 3 табл. бавлением О,ОЗЖ-ного раствора азот- ( ной кислоты (табл. 1) . Дополнительно проводились исследования влияния объема добавляемых реактивов на протекание флуоресцентной реакции ° При соотношении 10:5: 150 объемов последовательно добавляемых насыщенного раствора брома, 3-57.-ного раствора аммиака (1 и О,ОЗЕ-ного НКО возможно селектив — Ж ное определение. Возбуждение при ф = 404 нм и регистрация флуоВОЪБ ресцентного сигнала на длине волны — 505 нм позволяет обеспечить высокую избирательность способа.

Пример 1. Качественное определение хинидина сульфата и хинина сульфата. в чистой субстанции. Зь

К водным растворам, содержащим по 5 мкг/мл хинидина сульфата или хинина сульфата, прибавляют по 0,1 мл насыщенного раствора брома. Окисление проводят в течение 30 мин, после че1589157

Т а б л и ц а 1

Время выдержания с 5%-ным

Время окисления насыщенным раствором аммиака„ мин

I раствором брома, мин

Хинин Хинидин

50.

1

5

10 .10

5

10 го прибавляют по 0,05 мл 5%-ного рас,твора аммиака и через 5 мин по

1,5 мл 0,03%-ного раствора азотной кислоты. Наблюдается ярко-желтая флуо5 ресценция, говорящая о наличии хинидина сульфата, и отсутствие флуоресценции — в случае хинина сульфата.

Пример 2. Количественное определение примеси хинидина сульфата в хинине сульфате (порошке) °

Точную навеску (0,01 r) хинина сульфата помещают в мерную колбу на

100 мл, растворяют в 50-60 мл дистиллированной воды, доводят раствор водой до метки (раствор А), затем к 0,2 мл раствора А прибавляют 0,1 мл насыщенного раствора брома, окисляют им в течение 30 мин, после чего прибавляют 0,05 мл 5%-ного раствора амМиака и через 5 мин. 1,5 мл 0,03%його раствора азотной кислоты.

При количественном определении на спектрофлуориметре МРФ-2 при ф возбуждения флуоресценции 404 нм и- 25

9 „излучения флуоресценции 505 нм регистрируют интенсивность флуоресценции, Количественное определение проводят относительно чистой субстанции хинидина сульфата. Только при реа- >0 лизованной выше последовательности добавляемых реагентов может быть досТигнута цель изобретения. Анализу при меси хинидина сульфата в хинине сульфате не мешает хинин, .что свидетельствует об высокой селективности реакции.

Предлагаемый способ может быть использован в практике контрольно-аналитических лабораторий для оценки качества и проверки хинина сульфата на чистоту и наличие в нем хинидина сульфата, так как предлагаемый способ (в отличие от известных) обладает тем преимуществом, что позволяет количественно определять субстанции хинидина сульфата в хинине сульфате с высокой селективностью.

Ф ор м ул а и з о бр е те ни я

Способ определения примеси хиниди— на сульфата в хинине сульфате, включающий обработку пробы неорганическими реактивами, возбуждение и регистрацию флуоресценции пробы, о. тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности при количественном определении, пробу обрабатывают не менее 30 мин насыщенным раствором брома, затем добавляют 5%ный раствор аммиака и через 5 мин

0,03%-ный раствор азотной кислоты, причем объемы добавляемых реактивов отвечают соотношению 10:5:150; и, возбуждая полученный раствор светом с длиной волныЯ = 404 нм, региВоЪb стрируют интенсивность его флуорес-. ценции на длине волны ф = 505 нм, по величине которой проводят количественное определение.

Интенсивность флуоресценции, %

1589157

Таблица 2

Интенсивность флуоресценции, 7.

Концентрация аммиака, Ж

Хинин

1О

1

3

П р и м е ч а н и е. Время окисления бромом 30 мин, время выдерживания с аммиаком 5 мин.

Т а блица 3

Интенсивность флуоресценции, Х г Хинин

Азотная кислота

Хинидин

Концентрация

0,01

0,03

2

Составитель О.Бадтиева

Редактор А.Ревин Техред Л.Олийнык Корректор М.Шароши

Заказ 2536 Тираж 510 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул. Гагарина,101

0 05

0,1

1,0

3,0

5,0

10 0

Количество (0,03X)

0,3

1,0

1,5

2,0

3,0

1 практически на флуорес.