Способ получения ментола

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских Социалистических

Республик

Записи viop от авт. свидетельства №

Заявлено 08.!V.1964 (№ 892241/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл, 12о, 25ю1

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

МПК С 071

УДК 661.718/.719(088.8) Опубликовано 17.111.1965. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 28Х.1965

М. А. Бутлеровский, Л. В. Гаева, А. Л. Гиверц, В, М. Лящук, C С, Кириенко, T П. Кучерявая, А. Л. Хильчевская, В. В. Цуцарин, О. Г. Чугаев и Д. Ф. Яворский

Киевский химико-фармацевтический завод имени М. В. Ломоносова

Авторы изобретения

3 а я в итсл ь

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕНТОЛА

//одтисиая группа № 50

Известен способ получения ментола восстановлением ментона, заключающийся в том, что гидрирование проводят в присутствии никеля Ренея в среде спирта под давлением

100 атм и при температуре 180 С. В пре- 5 обладающем количестве образуется ментол.

С целью расширения сырьевой базы, предло>кен способ получения ментола пз низкоментольного мятного масла восстановлением ментола, заключающийся в том, что масло 10 очищают кипячением его с раствором концентрированной щелочи и отгонкой под вакуумом, затем проводят гидрирование в присутствии никеля Ренея в среде спирта под давле.нием 25 — 80 атл1 и температуре 95 — 100 С. 15

Полученное мятное масло содержит 82% ментола.

Пример. а) Очистка мятного масла 40%-ным едким натром.

В стальной 50-литровый аппарат (с мешал- 20 кой, Гильзой для термометра, маслянным электрообогревом и холодильником) загружают 25 «г низкопроцентного масла (связанного ментола 8%, свободного ментола 22% и кетона 60%), 10 кг 40%-ной щелочи, закрывают 25 .,люк аппарата, включают мешалку и включают холодильник на обратный сток. Массу в аппарате подогревают до т. кип. 112 — 114 С и выдерживают 24 час. За это время примеси, вредно влияющие на активность катализа- 30 тора. осмоляются, а связанный ментол омыляется до свободного. Обработанную таким путем массу охлаждают, выключают мешалку и через нижний спуск аппарата сливают щелочной раствор, а верхний слой мятного масла промывают водой до нейтральной реакции по фенолфталеину.

После промывки масла от него тщательно отделяют воду и в этом же аппарате подвергают перегонке под вакуумом. Масло отгоняется в парах при температуре 120 — 140 С и остаточном давлении 30 — 40 км рт. ст., его собирают в один сборник без отбора фракций.

Получают 33,4 кг перегнанного масла, состоящего из 32% свободного ментола (связанный ментол отсутствует), 64,2% кетона.. Это масло передают на стадию восстановления. б) Приготовление никелевого кат а л и з а т о р а. В стальную чашу с пароводяным обогревом загружают 48 кг 25%-ного раствора х. ч. едкого натра и к нему при перемешивании небольшими порциями прибавляют 9 кг мелкоизмельченного и просеянного через шелковое сито сплава Ренея. При этом происходит бурное выделение водорода. По окончании внесения сплава, а также сильного вспенивания массу подогревают до кипения

2 час. Затем массу охлаждают, отделяют щелочной раствор и промывают катализатор дистиллированной водой методом декантации

169524

Предмет изобретения

Составитель Л. М. Иоффе

Редактор Л. К. Ушакова Техред IO. В. Баранов Корректор В. И. Федулова

;Заказ 1015!4 Тира>к 675 Формат бум, 60+90 /з Объем 0.16 изд. л. 11епа 5 кои.

ЦНИИ!1И Государственного комитета ио делам изобретений и открытий Сv.(.1 москва, Центр, ир. Серова, и.:

Типография. пр. Сапунова, 2 до нейтральной реакци!! катализатора на фенолфталеин. Отмытый катализатор выгружаIoT пз чаши п стеклянную банку и заливают дистиллированной водой, Получают б кг активного катализатора. 5 в) Гидр и р о в ание. 5 «г очищенного нпзкопрсцентного мятного масла загружают в

cTaльной 15-л!!тровыЙ anTOK;Ian„T1да iKe (обавляют 5 я абсолютного изопропилоього спирта и 0,75 ка свежеприготовленного нике- 10 левого катализатора. Автоклав закрывают, продувают азотом и подают водород до 25—

30 атис При перемешиванпи содержимое автоклава подогревают до 95 — 100 С. Поглощение водорода начинается при 60 — 70 С. 15

Гпдрпрование проводят в течение 2 — 3 час при температуре 95 — 100 С и давлении водорода 25 — 30 ат.и. После прекращения поглощения водорода отбирают пробоотборником пробу для определения конца гидрирования. 20

Пробу анализируют на наличие ментона, которого должно быть не более 3%, в противном случае гидрирование продолжают.

Содержание ментона в мятном масле определяют следующим образом. 25

30 .ил реакционной массы промывают два раза дистиллированной водой, Масло отделяют от воды, фильтруют и берут точную навеску 0,8 — 1 г в коническую колбу, туда же цилиндром приливают 20 мл 0,5 н. раствора 30 солянокислого гидроксиламина и из бюретки

10 лл 0,5 н. спиртового раствора едкого кали и 8 — 10 капель бромфенолового синего.

Колбу соединяют с холодильником и помещают на кипящую водяную баню на час. Парал- 35 лельно в тех же условиях проводят контрольный опыт. Через час обе колбы охлаждают и избыток свободного основания титруют 0,5 н. раствором сернои кпслоть . Сначала твтруют кснтрольныи опыт, а затем рабочий до оди аковогс желто-зеленого скрашивания и оп1зсдел !ют co, Ienжание ментона. Содержание кетона (в ",„) вычпслшот по формуле.

Восстансвленнсе мятное масло выдавливают из автоклава на фильтр нутча и отфильтровывают от катализатора. Профильтрованное мятное масло взвешивают, загружают в

50-литровый стальной аппарат с нижним спуском и промывают при перемешивании от изопропилового спирта теплой водой в три приема по 5 л. Затем отделяют воду, масло в этом же аппарате подвергают следующей обработке.

В аппарат подают острый пар и при одновременном подогревании через руоашку от мятного масла отгоняют легколетучие примеси в количестве 20% от взятого масла. Соотношение примеси и острого пара 1: 2.

Остаток масла в аппарате охлаждают и выгружают. Получают 4,2 кг мятного масла.

Полу1енное мятное масло имеет примерно следующий состав: свободного ментола около

82% (связанный ментол отсутствует), ментона около 0,5%.

Способ получения ментола гидрированием ментона над катализатором — никелем Ренея при повышенных температуре и давлении в среде спирта, отличающиися тем, что, с целью расширения сырьевой базы, .низкоментольное мятное масло кипятят с раствором концентрированной щелочи с последующей отгонкой под вакуумом и гидрирование ведут при температуре 95 †1 С и давлении 25 — 80 атм.