Способ получения диэфиров ксантогеновыхкислот—противоизносных присадок к
О П И С А Н И Е I69I65
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от чвт. свидетельства №
K;t. 23с, I pa
Заявлено 31.VI I.1961 (№ 740292/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11,111.1965. Бюллетень ¹ 6
Дата опубликования описания б.IV.1965
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 10гп
УДК 547.494.002.2: 665.4 (088.8) Авторы изобретения
А. И. Григорьева и И. Д, Афанасьев
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭФИРОВ КСАНТОГEHOBblX
КИСЛОТ вЂ” ПРОТИВОИЗНОСНЫХ ПРИСАДОК К
СМАЗОЧНЫМ МАСЛАМ
S S
С,Н ОС ф .СОСЕН, + 2KCI
S — CHp — S
2С Н,„ОС + ClCH2 — СН,Cl — >- С,Н,ОС Я у$ S g
СОСзН7 + 2KCl
SK S — СН,— СН, — $
Подписная группа № 110
Известен способ получения диэфиров ксантогеновых кислот — противоизносных присадок к смазочным маслам — взаимодействием алкилксантогената калия с дихлорэтаном.
Однако присадки, полученные известным способом, недостаточно эффективны, обладают резким специфическим запахом, цвет присадок темный.
Описываемый способ отличается от известных тем, что изопропил- или изобутилксантогенат калия обрабатывают дихлорэтаном в среде спирта при нагревании с последующим отделением хлористого калия в виде осадка и
2СзН,ОС + С1СН вЂ” СН CI эl
SK из расчета загрузки активного ксантогената.
По истечении 3 — 4 час перемешивания (с момента подачи дихлорэтана) реакционную смесь отфильтровывают от выпавшего в осадок КС1.
Фильтрат — спиртовой раствор диэфира охлаждают до минус 10 — 15 С. Кристаллы диэфира, выпавшие при охлаждении, отсасывавымораживанием спиртового раствора диэфиров ксантогеповых кислот до выпадения кристаллов. Это позволяет получать диэфиры ксантогеновых кислот кристаллического строения светло-желтого цвета, лишенные запаха.
Способ заключается в том, что к спиртовой суспензии изопропил-или изобутилксантогената калия (количество ксантогената в суспен10 зии составляет 35 — 50%) приливают при 70 С и непрерывном перемешивании дихлорэтан, количество которого подсчитывают по реакциям: ют от маточного раствора и промывают попеременно спиртом — для удаления следов ма15 точного раствора и водой — для удаления следов хлористого калия. Отмытые и высушенные на воздухе кристаллы представляют собой чистый диэфир ксантогеновой кислоты.
Из маточного раствора после отгонки спирта
20 выделяется маслянистый слой, представляю169965
Редактор П. Шлаин Техред А. А. Камышникова Корректор Л. Е. Марисич
Заказ 595/5 Тираж 1200 Формат бум. 60К90 /в Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4
Типография, пр. Сапунова, 2 щий собой днэфир, полученный в виде технического продукта, т, е. с примесями, мешающими кристаллизации диэфира. Выход чистого диэфира, полученного в виде кристаллов, составляет 50% от теоретического; выход технического диэфира, полученного в виде масла, составляет 28о/, от теоретического.
Таким образом, суммарный выход диэфира
co< тавляет 78% от теоретического.
Важнейшими преимуществами кристаллических присадок являются полное отсутствие запаха и белая окраска кристаллов. Благодаря этим свойствам кристаллические присадки могут найти применение не только в трансмиссионных автомобильных маслах, где цвет присадки не играет роли, так как масла имеют темную окраску, но и в маслах индустриальных, моторных и маслах специального назначения, светлая окраска и условия работы с которыми- не допускают применения темных рисадок с резким:запахом, Предмет изобретения
Способ получения диэфиров ксантогеновых кислот — противоизносных присадок к смазочным маслам обработкой алкилксантогената калия дихлорэтаном, отличающийся тем, 10 что, с целью получения диэфиров ксантогеновых кислот кристаллического строения светложслтого цвета, лишенных запаха, обрабатыгают изобутил- или изопропилксантогенат ка;IItB дихлорэтаном в среде спирта при нагре15 ванин с последующим отделением осадка хлористого калия и вымораживанием спиртового раствора диэфира ксантогеновых кислот до выпадения кристаллов, которые отделяют от маточного раствора,
