Способ получения 2-амино-8-нафтол-6- @ n-(бета-оксиэтил) @ - сульфамида
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АМИНО-8- -НАФТОЛ-6-tN-(БЕТА-ОКСИЭТИЛ)]-СУЛЬФ- АЩЦА, отличающийся тем, что 2-ацетиламино-8-арилсульфоксинафталии-6-[ы-(бета-оксиэтил)-сульфамид сначала нагревают с 0,1-1 N раствором щелочи до 50-80**С, затем образовавшийся 2-ацетиламино-8-нафтол- -6-ГN-(бeтa-oкcиэтил)]-сульфамид ,нагревают в кислой среде до 85-100°С.
COOS СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН др С 07 С 143/80 г
1 (ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н *B TOPCHOMV СВИДфТВЛЬСТВМ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
00 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 853560/23-04 (22) 21.08.63 (46) 23.04.84. Бюл. 9 15 (72) Л.Б. Гурвич и И.И. Napmeaa (71) Научно-исследовательский институт органических полупродуктов н красителей (53) 547.54(088.8) (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АМИНО-8-НАФТОЛ-6-(0-(БЕТА ОКСИЭТИЛ)3 СУЛЬФ
АМКЦА, отличающийся тем, что 2-ацетиламино-8-арилсульфоксинафталии-6-(й-(бета-оксизтил)-сульфамид сначала нагревают с 0,1-1 0 раствором щелочи до 50-80 С, затем о образовавшийся 2-ацетиламино-8-нафтол-6-PN-(бета-оксизтил))-сульфамид ,нагревают в кислой среде до 85-100 С.
Корректор Г. Решетник
Редактор П. Горькова Техред И.Метелева
Заказ 2482/6
Тираж 410 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
1 1
2-амино-8-нафтол-6-(N-(бета-оксиэтил)3-сульфамид может быть использован в качестве полупродукта в производстве азокрасителей.
По предложенному способу 2-амино-8-нафтол"6- Я-(бета-оксиэтилЦ—
-сульфамид получают нагреванием 2-ацетиламино-8-арилсульфоксинафталин (N-(бета- оксиэтил)3 -сульфамида сначала с О, 1-1 N раствором щелочи до 50-80 С, а затем нагревают в кислой среде до 85-100ОС.
Целевой продукт получают ступенчатым гидролиэом и процесс ведут в две стадии, сначала при нагревании со щелочью происходит отщепление сульфоариальной группы и получают промежуточный продукт 2-ацетиламино-8-нафтол-(К-(бета-оксиэтил)) -сульфамид, который затем нагреванием с соляной кислотой превращают в 2-амино-8-нафтол-6-(Я-(бета-оксиэтил)3— сульфамид.
Для упрощения технологии процесса целевой продукт можно получить не выделяя промежуточный продукт.
Пример. 1. 46,4 r 2-ацетиламино-8-бензолсульфоксинафталин-6-jN-(бета-оксиэтил))-сульфамида нагревают с 450 мл 0,5 н. раствора ед кого натра при 80 С до растворения осадка. Раствор охлаждают, приливают соляную кислоту до рН 8,0, фильтруют, осадок промывают.
Полученный влажный 2-ацетиламино-8-нафтол-6-(Б-(бета-оксиэтил) 167888 3
-сульфамид нагревают с !ОЖ-й соляной кислотой при 90-95 С до полного о растворения осадка. Раствор упаривают досуха. Получают 24 г хлоргид5 рата 2-амино-8-нафтол-6-1 N-(бетаоксиэтил)3-сульфамида. Свободное аминосоединение может быть выделено из раствора нейтрализацией последнего смесью соды и сульфита натрия.
1р Температура пл. 217-218 С (с разложением) °
Пример 2. 46,4 r 2-ацетиламино-8-бензолсульфоксинафталин-6(И-(бета-оксиэтил)3сульфамида нагревают с 450 мл 0,5 н.раствора едкого натра при 80 С до растворения осадка.
Полученный раствор подкисляют соляной кислотой до концентрации свободной кислоты 7-10Х и образовавшуюся
2п суспензию нагревают при 90-95 С до полного растворения осадка. Раствор упаривают досуха. Получают 38-40 r
60Х-îro 2-амино-8-нафтол-6-(N-(бетаоксиэтил)3 -сульфамида в виде хлоргидрата. Свободное аминосоединение может быть выделено из раствора е нейтрализацией последнего смесью соды и сульфата натрия.
Пример 3. Вместо 2-ацетилЗО амино-8-бензолсульфоксинафталнн-.6-tN-(бета-оксиэтил)) -сульфамида по примеру 1 или 2 берут 47,6 r
2-ацетиламино-8-h-толуолсульфоксинафталин-(0-(бета-окснэтил)) -сульфамида; в остальном процесс проводят, как указано в примерах 1 или 2.
