Сносов получения низших а,а,а,й)- тетрахлоралкановlatlrh^rtfiтехии>&^г€каа-е"^'-«'> &-|:к41!
ОПИСАНИЕ 168665
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистиыеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 11.111.1964 (№ 886397/23-4) Кл. 12î, 2а1 с присоединением заявки №
МПК C 07с
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
11риоритет
Опубликовано 26.11.1965. Бюллетень ¹ 5
Дата опубликования описания 9.111.1965
УДК 547.22(088.8) Авторы изобретения 1П. А. Карапетьян, Ю. П. Чижов, Е. М. Кучинский, О. Г. Мещерякова, Г. Б. Овакимян, Л. С. Майоров и P. Х. Фрейдлина
Заявитель г С AiP393ljkg а т1 Них.=
1F);11 ч . Щ Я.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗШИХ а,а,а,оз-ТЕТРАХЛОРАЛ КАН
\ г.,; -Р 1 1-"4
Опыты
Показатели
5 (6
Исходные вещества, г:
320
800
320
800
320
320
15*
13
Окись этилена
Спирт метиловый
Условия реакции
Давление, ати
Температура, С
122—
134
129
125
11
122—
136
2,5
15 — 20
120—
138
216
15 — 20
138—
142
Время, «ас
20 Выход тсломеров, г.
Конверсия СС1 (молярный выход, в,(,) Состав смеси те25 ломеров (вес., %) Сз
С,„730
530
175
253
116
54 63
29
76 61
24 39
23
52
83
Подписная группа И бб
Известен способ получения низших а,а,а,отетрахлоралканов теломеризацией четыреххлористого углерода этиленом в присутствии инициатора реакции при 95 — 100 С и давлении 120 — 150 ати, Суммарный выход тетрахлоралканов составляет 50 — 63%.
Предложенныи способ отличается от известного тем, что в качестве инициатора реакции используют хлористое железо и окись этилена. Процесс ведут при 110 — 150 С и давлении 10 — 40 ата. Это позволяет увеличить выход целевого продукта. Суммарный выход тетрахлоралканов составляет 50 — 63%.
Процесс можно вести также в присутствии низших алифатических спиртов.
Пример. Реакцию проводят в качающемся автоклаве из нержавеющей стали в тече »е 1 — 4 час под давлением 10 — 40 ат.к -t температуре 110 — 150 С. Добавка низших алифатических спиртов снижает температуру реакции на 10 — 20 С и сокращает время реакции, но пе изменяет выхода и состава смеси теломеров.
Этилеп по мере расходования подается из баллона, и давление его поддерживают постоянным. Реакционную массу промыва1от водой, отгоняют непрореагировавшнй СС14, и смесь теломеров разгоняют на колонке эффективностью около 10 теоретических тарелок.
В таблице приведены данные опытов, характеризующие тетрахлор алканы, полученные по описываемому способу.
30 Примечание. В опыте . 4 5 спирт пзопропиловьш.
168665
-а.
Составитель В. Безбородова
Техред Ю. В. Баранов Корректор О. Б. Тюрина
Редактор П. Шланн
Заказ 320/8 Тираж 850 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Тетрахлоралканы Сз и С> после повторной разгонки на колонке 10 ТТ содержали по данным газожидкостной хроматографии 99% основного вещества.
Предмет изобретения
1. Способ получения низших а,а,а,о-тетрахлоралканов теломеризацией четыреххлористого углерода этиленом при повышенной температуре под давлением в присутствии инициатора реакции с выделением теломеров обычными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве инициатора используют систе5 му хлористого железа и окиси этилена при температуре 110 †1 С под давлением 10—
40 атм.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии низших алифа10 тических спиртов.