Способ разделения смеси тетрахлоралканов
№ 137505
Класс 12 о, 201
СССР
t 1..
=--ОПИСАНИЕ, ИЗОБРЕТЕНИЙ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа № 50
К. И. Сакодынский, В. А. Малюсов, Н. Н. Умник, Н. М. Жаворонков и Ш. А. Карапетян
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ТЕТРАХЛОРАЛКАНОВ
Заявлено 26 гноля 1960 r. за № 674553/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 8 за 1961 г.
ТХА
С)5
0,6
0,7
2,0
2,2
0.,4
1,4
В условиях синтеза тетрахлоралканов (ТХА) по реакции теломеризации этилена с четыреххлористьв| углеродом получают смесь продуктов с общей формулой СС1з(СаН ), С1, где и = 1 — 15. В этом случае выделение высших ТХА из их смеси с низшими представляет значительные трудности вследствие термической неустойчивости ТХА даже в условиях дистилляции под вакуумом.
Предлагаемый способ разделения смеси ТХА посредством экстракции спирто-водными растворами позволяет отделить высшие ТХА от низших без подвода тепла. При этом соответствующим подбором растворителя с высокими селективными свойствами удается осуществить процесс с большим коэффициентом разделения, Наиболее эффективными экстрагентами являются смеси спиртов состава Сз — С, (пропиловый, изопропиловый, бутиловый, изобутиловый н третичный бутиловый спирты) с водой, содержание которой меняется в пределах от 5 до 20% по объему.
Возможность разделения вытекает из значительной разницы в растворимости различных ТХА в спирто-водных смесях указанного состава, Определение коэффициентов разделения статическим методом, т. е. анализом состава взаимодействующих фаз после достижения равновесия с последующим расчетом по формуле:
Ср (100 — С, )
С, (100 — C,) где ф— содержание ТХА в рафинате в %;
С, — содержание ТХА в экстракте в %, дает следующие значения для смеси изопропиловый спирт — вода (10% по объему) при соотношении потоков исходной смеси и растворителя 1: 4. № 137505
Так как коэффициенты разделения в известных пределах зависят от соотношения потоков и содержания воды в растворителе, то, изменяя последние, можно регулировать процесс в соответствии с составом исходной смеси.
Извлечение смеси ТХА из спирто-водного раствора легко достигаетс» добавлением к экстракту примерно равного объема воды, вследствие чего растворимость ТХА резко снижается и растворенная в спирто-водном растворителе смесь ТХА высаливается. При рециркуляции высаливающей воды и спирта потери ТХА сводятся к минимуму.
П р им ер. При противоточной экстракции смеси ТХА смесью изопропиловый спирт — вода (10%) на экстракционной колонке высотой
0,6 м и диаметром 25 мм с ситчатыми тарелками, расположенными на расстоянии 50 мм и имеющими 20о7, свободного сечения, при амплитуде пульсаций 3 мм и частоте пульсаций 50 циклов в минуту, при соотношении потоков 1: 4 получены экстракт и рафинат следующего состава.
Экстракт в %
Рафинат в %
ТХА
4 5%
17,9%
10,5%
37) 5%
19,5%
10, 1%
19,0%
16,3%
21,7%
13,6%
6,3%
С.С, С9 с»
С13
С,„.
Предмет изобретения
Способ разделения смеси тетрахлоралканов ТХА посредством экстракции смешанными растворителями, отличающийся тем, что, с целью избежания подвода тепла извне и термического разложения высших тетрахлоралканов, процесс проводят противотоком ТХА к смешанному растворителю, состоящему из спирта состава СзС4 и 5 — 20% воды (по объему), с последующим высаливанием смеси ТХА из экстракта дооавлением воды.
Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректор Л. Вишмид
Объем 0,17 усл. п. л.
Цена 3 коп.
Псдп. к печ. 24/IV — 61 г. Формат бум. 70)6108 /ы
Зак. 910/9 Тираж 650
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.
Типография, пр. Сапунова, 2.
Данные таблицы показывают, что в результате проведения процесса экстракции происходит примерно двукратное увеличение высших
ТХА в смесях.
Так как исходная смесь поступала в верхнюю часть колонны, то вся колонна работала только как укрепляющая секция и состав экстракта близок к составу исходной смеси. При проведении процесса в больших масштабах целесообразно дополнить экстрзкционную колонну секцией исчерпывания.
