Патент ссср 168445
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл 39с, 30
Заявлено 20.IV.1963 (№ 832179/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 18.II.1965. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 22.II.1965
МПК С 0811
УДК 678.85(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТОЙКИХ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ
ПОЛИМЕРОВ
Подписная гругггга № 160
Известен способ получения термостойких фосфорсодержащих полимеров путем обработки тетрахлорпроизводных Р-замещенных винилфосфиновых кислот водным спиртом при повышенной температуре.
Предложенный способ отличается от известного тем, что для обработки тетрахлорпроизводных винилфосфиновых кислот вместо водного спирта применяют другие соединения-доноры протона — уксусную или муравьиную кислоту или воду; это позволяет получать модифицированные полимеры, Взаимодействие тетрахлорпроизводных
$-замещенных винилфосфиновых кислот с водой, уксусной или муравьиной кислотой происходит при повышенной температуре, Катализатором процесса является хлористый водород, выделяющийея в результате реакции, Полимер получают по схеме:
P — СН = СНРС1д+ЗК вЂ” Н
СН вЂ” СН вЂ” +4hCI, 1
R РО (R )., и где R = C4Hg0 —; С.;Ндд — СрНр —, С6Н;Π—; d — О; о-; м- или Ъ Ф !
Cl
n — СнзС6Н40 —; а-или Р-CypH;0 —;
R = — он; н — с"; нс — с" ,0 <О
0 — Π—.
5 Полученные полимеры — светло-желтые порошки, не растворяются в обычных органических растворителях, растворяются лишь в спиртах и тетрагидрофуране. Температура размягчения 250 — 350 С, температура разло10 жения порядка 500 С. Полимеры практически него р юч и.
Пример. В четырехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, капельной воронкой, хлоркальциевой трубкой и термо15 метром, приготавливают раствор тетрахлорпроизводного Р-феноксивинилфосфиновой кислоты. Для этого готовят взвесь 10,45 г (0,05 моль) пятихлористого фосфора в 20 см бензола. При энергичном перемешивании в
20 реакционную колбу приливают 6 г (0,05 моль) винилового эфира фенола (в два-три приема с интервалом 1 — 2 мин) и смесь нагревают до
65 — 70 С в течение 15 мин. Затем в два приема приливают 2,7 г (0,15 лдоль) воды. Бурно
25 выделяется хлорводород, Содержимое колбы греют на водяной бане при постоянном перемешивании еще 15 — 20 мин. Светло-желтая вязкая масса растворяется в тетрагидрофуране и высаживается толуолом. После сушки в
ЗО вакуумном сушильном шкафу получается
168445
Составитель В. Филимонов
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор Т. С, Дрожжина
Заказ 3766/12 Тираж 675 Формат бум. 60+90
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр, Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
9,8 г порошка соломенного цвета. Выход 98 Д, от теоретически возможного.
Температура размягчения полученного полимера 300 С.
Предмет изобретения
Способ получения термостойких фосфорсодержащих полимеров путем обработки тетрахлорпроизводных р-замещенных винилфосфиновых кислот соединениями-донорами протонов при повышенной температуре, отличаюи ийся тем, что, с целью получения модифици5 рованных полимеров, в качестве соединенийдоноров протона применяют воду, муравьиную или уксусную кислоту.
