Способ получения активных красителей антрапиридонового ряда
I679I6
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистицеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 22Ь, 3 ;
Заявлено 17.И11.1963 (№ 853059/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 09Ь
УДК 668.812(088,8) Государственный комитет по делам изобретении и открытий СССР
Опубликовано 05.11.1965. Бюллетень № 3
Дата опубликования описания З.I I I.1965
Авторы изобретения
С. И. Попов и Т. Н. Курдюмова. Ъ., 1
Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЫХ КРАСИТЕЛЕЙ
АНТРАПИРИДОНОВОГО РЯДА
50г СНр СН 050 H
О NH А
Подписная группа № 100
Данное изобретение относится к способу получения активных красителей антрапиридонового ряда с р-оксиэтилсульфонильной группой, окрашивающих шерсть из слабокислой ванны и шелк из слабощелочной ванны в яркий красный цвет с синеватым оттенком, Предложенные красители общей формулы где R — Н или алкил; Х вЂ” Н, галоид или алкил, получают следующим образом: производные 1-(3 -сульфобензоил) - 6-бромантрапиридона араминируют амином, содержащим р-оксиэтилсульфонильную группу, и полученный продукт переводят в сернокислый эфир.
Пример 1. 5,5 г солянокислого 3-р-оксиэтилсульфониланилина растворяют в 50 мл воды, нейтрализуют содой, нагревают до 60—
65 С, загружают 8,25 г бикарбоната натрия, 0,22 г хлористой меди и 0,055 г порошка меди. Пропуская слабый ток углекислого газа, вносят 5,47 г натриевой соли 6-бром-1- (3 сульфобензоил) -3-метилантрапиридона. Температуру массы повышают до 80 — 85 С и размешивают 4 час в указанных условиях. Реакционную смесь разбавляют 200 мл воды, подкисляют концентрированной соляной кислотой и оставляют кристаллизоваться. Осадок отфильтровывают, промывают 3%-ной соляной кислотой (1000 мл) и сушат при 70 — 80 С. Получают 5,6 г (88% от теории) 6- (3-Р-оксиэтилсульфониланилино) - 1 - (3 -сульфобензопл)-3 метилантрапиридона (хроматографпчески од15 нородное вещество), обработкой которого моногидратом при 20 С получают краситель, окрашивающий хлопок, шерсть и шелк в яркий красный цвет с синеватым оттенком.
Используя взамен солянокислого 3+оксиэтилсульфониланилина 6,5 г солянокислого 3Р-оксиэтилсульфонил-5-метоксианилина, в условиях данного примера получают краситель, окрашивающий шерсть li хлопок в фиолетовый цвет с красноватым оттенком.
25 П р им ер 2. В условиях примера 1 из 4 г
4,6-дибром-1-бензоилантрапиридон - 3-сульфокислоты и 4 г солянокислого 3-13-оксиэтилсульфониланилина получают 1- (3 -сульфобензоил) -4-бром-6-(3-р-оксиэтилсульфониланили30 но) -антрапиридон, который очищают перекри167916
С Х вЂ” R
Х
50 ГН L НАНОВО,Н
il
О NH А
Предмет изобретения
Составитель Г. М. Шаталова
Редактор Н. П. Белявская Техред А. А. Камышиикова Корректор Л. В. Тюняева
Заказ 158/7 Тираж 1175 Формат бум. 60X90/з Объем 0,13 изд. л, Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 сталлизацией из аммиачного метанола, Обработкой моногидратом получают краситель, близкий по оттенку к красителю, описанному в примере 1.
П р и мер 3. В условиях примера I из
5,47 г натриевой соли 6-бром-1- (3 -сульфобензоил) -3-метилантрапиридона и 12 г солянокислого 3-р-оксиэтилсульфонилмезидина получают 6- (3-Р-оксиэтилсульфонилмезидино)1- (3 -сульфобензоил-З-метилантрапиридон), в 10 результате обработки полученного продукта
5 — 10а/е-ным олеумом при 20 — 25 С получают краситель, окрашивающий шерсть в яркий красный цвет.
Способ получения активных красителей антрапиридонового ряда общей формулы 20 где R — Н или алкил; Х вЂ” Н, галоид или алкил, отлича ощийся тем, что производные
1 - (3 - сульфобензоил) -6-бромантрапиридона араминируют амином, содержащим р-оксиэтилсульфонильную группу, и полученный продукт переводят в сернокислый эфир.
