Патент ссср 165704

О П И С А Н И Е 1657Î4

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистинеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07Л Ш.1963 (№ 851522/23-4) Кл. 12о, 14 с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет flo делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

Опубликовано 26.Х,1964. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 8.XII.1964

УДК вЂ” 5(1 ", й)З М

10„"„,„„" 1(< %41ЬТЕКА!

Авторы изобретения Б. И. Голованенко, В. П. Борщенко, А. Х. Шарипов и Н. М. Бекшенева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОМЕЛЛИТОВОГО ДИАНГИДРИДА

Подписная группа Лз 44

Известен способ получения пиромеллитового диангидрида окислением дурола над пятиокисью ванадия, нанесенной на окись алюминия или карбид кальция.

С целью повышения выхода и чистоты продукта, предло>кено проводить процесс над плавленой пятиокисью ванадия (промышленный катализатор, используемый в производстве фталевого ангидрида).

Пример 1. Трубку из термостойкого стекла с внутренним диаметром 24 лл и длиной

200 лн заполняют 5 слз катализатора — плавленой пятиокисью ванадия. Передняя часть трубки представляет собой испарительную и подогревательную секции реактора, заполняют ее кусочками инертного материала (фарфора). По центру контактной трубки устанавливают карман для термопары диаметром б мл. Испаритель и реактор имеют общий электрообогрев, Расплавленный дурол подают из микробюретки со скоростью 0,65 г/час в испарительную секцию реактора, где он смешивается с предварительно замеренным потоком воздуха, поступающим со скоростью

13200 час 1 (1,1 л/мин). Смесь сырья с воздухом проходит через слой катализатора, при этом температура в слое катализатора поддерживается равной 420 С. Продукты реакции, выходящие из реактора, улавливают в воздушном конденсаторе, выполненном из

5 стеклянной трубки внутренним диаметром

12 лл, длиной 200 см, и при помощи ватного фильтра. Продолжительность опыта 1 час.

Анализы и взвешивание продукта из конденсатора и фильтра показывают наличие

10 0,6532 г сырого пиромеллитового диангидрида, который образуется из 0,6500 г дурола, т. е. выход составляет 100,5 вес. 0/0. Чистота продукта, определенная титрованием щелочью, составляет 98,5 /0, что соответствуег

15 выходу пиромеллитового диангидрида 61 /0 мол. от теоретического количества.

Пример 2. В условиях примера 1 дурол подают со скоростью 0,55 г/час, температуру в слое катализатора поддерживают 425"С.

20 Объемная скорость по воздуху составляет

12000 час >. При этом получают 0,5610 г сырого пиромеллитового диангидрида, что соответствует выходу, равному 102 /o от веса сырья. Чистота продукта 98>/>, а выход пиро25 меллнтового диангидрида 61,5 "/„мол. от теоретического.

Результаты, полученные прп проведении всех опытов, приведены в таблице.