Патент ссср 165172

Союз Советских

Социалистических

Республик

lb5I72

Кл. 12q lol

12q, 25

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 18.IX.1963 (¹ 857378 23-4) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет—

Опубликовано 23.1Х.1964. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 17.Х.1961

ИП1(С 07с

С 07с

Государственный комитет по делам изобретений м открытий СССР

Авторы изобретения

А. Н. Башкиров, Г. А. Клитер, О. А. Лесик и Ю, Б. Каган

Институт нефтехимического синтеза АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА

Подписная группа № 4б

Известен способ получения алициклических аминов, например циклогексиламина, путем

ВОССтаггОВИтЕЛЬНОГО аМИНИрОВапня цИКЛОГЕКсанона в среде этилового спирта. Процесс осуществляют в автоклаве при температуре не выше 30 С и давлении 5 ат.гг. В качестве катализатора применяют Ni Ренея в количестве 30 " о от веса циклогексанона. Выход циклогексиламина 64% от теоретического.

Предложенный способ отличается от изгестного тем, что на циклогексанол действуют аммиаком под давлением водородноаммиачной смеси в присутствии катализатора (100 вес. ч. FeIC -L 5 вес. ч. V O;,) что расширяет сырьевую базу, дает возможность получить более дешевые, удобные в эксплуатации катализаторы. Процесс ведут при температуре 240 С под давлением 50 атлг. Выход целевого продукта 85%.

Пример. Смесь 100 вес. ч. порошкообра"ной магнитной окиси железа (FeIO ) и

5 вес. ч, окиси ванадия (V20.;) сплавляют в электрической печи сопротивления. Сплав дробят и зерна размером 3 — 4 мхг восстанавливают водородом при 440 — 450 С и 50 атл.

Испытание полученного катализатора в синтезе проводят в трубчатом реакторе со стационарным слоем катализатора. Реактор снабжают системой для подачи аммиака и устройством, позволяющим дозировать колнчествс жи;1кости, поступающей Ila катализатор.

Амгпированис спирта па приготовленном таким образом катализаторе осуществляют под давлением 50 ат:,, и р и темпер атуре 240 С. объемной скорости водорода 100 час г, содержапин аммиака в исходной газовой смеси

40%, линейной скорости ее !,8 с.гг ceI н скорости подачи спирта 2,5 11о.гь а 1 .г катали10 затора в час. В этих условиях степень пр.:-пращения циклогсксанола в ами ы за проход

cocTBB:151ET 85,5%. Смесь HilIIIIIQB co.гержит

85% первичных аминов. Выход пооочных про;15 ктов 2", „.

Предмет изобретения

1. Способ полу leIIII51 цпклогексилампна па основе алнцнклигескнх соединений н аммиака в присутствии катализатора под давлс20 пнем, при повышенной температуре, о тл ич а ю шийся тем, что, с целью увеличе 1ня выхода целевого продукта, в качестве алнцнклического соединения используют циклогексанол, а в качестве катализатора — смесь

25 окислов ванадия и железа, и процесс ведут при температуре 240 С под давлением 50 атзг.

2. Способ по п. 1, отлIIчающнйся тем, что катализатор берут следующсго состава в вес. ч.: Fe,IO 100 и 4 C.- 5.