Способ получения n, n'-дидeц,ил-^г-фehильhдиaл'lиha
Союз Советских
Социалистических
Республик
О П И С А Н И Е I63626
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Кл. 12c(, 5
Заявлено 28.VII.1962 r. (№ 788965/23-4) МПК С 07с
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 22.VI1.1964 г. Бюллетень ¹ 13
УДК
Дата опубликования описания 3.VIII.1964 г.
Авторы изобретения:
Л. А. Скрипко и 8. Г, Гляделова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N, N -ДИДЕЦИЛ-п-ФЕНИЛЕНДИАМИHA
Предмет изобретения
Подписная группа М 46
N, N -Диалкил-п-фенилендиамины, в частности N, N -дидецил-п-фенилендиамин, представляют интерес как эффективные противоозоностарители резины и других полимерных материалов и как стабилизаторы пластмасс и моторного топлива.
Известен способ получения iU, N -дналкилп-фенилендиамина алкилированием и-фепилендиамина смесью спиртов С-,— С9 нормального строения при 110 — 190 С и атмосферном давлении в присутствии Ni — Ренея.
С целью расширения сырьевой базы предложено алкилировать и-фенилендиамин п. дециловым спиртом в аналогичных условиях.
С выходом 92,5% от теоретического получают
N, N -дидецил-п-фенилендиамип.
Пример. Трехгорлую колбу емкостью
250 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и насадкой Дина и Старка для отгона реакционной воды, загружают 15 г (0,139 г ° моль) и-фенилендиамина, 175,6 г (1,109 г ° моль) н. децилового спирта и 3 г катализатора Ni — Ренея. Катализатор перед употреблением промывают и, дециловым спиртом.
Включают мешалку и реакционную массу подогревают на масляной бане. При 106—
107 С реакционная масса начинает кипеть, при 150 — 152 С отгоняется реакционная вода с небольшой примесью и. децилового спирта, который собирается над водой.
Реакционную массу выдерживают при
106 — 176 C и интенсивно работающей мешал5 ке в течение 1 — 1,5 час, затем при 110 — 115 С отфильтровывают от катализатора. Катализатор промывают 15 л л и. децнлового спирта.
После этого реакционную массу разгоняют под вакуумом. Вначале отгонясгся избыточ10 ный и. деииловый спирт прп 95 — 97 С и давлении 10 мм рт. ст. Отогнанный н. дециловый спирт после разгонки при атмосферном давлении может употребляться в последующих синтезах.
15 Конечный продукт N, N -дидецнл-и-фенилендиамип отгоняют при 204 — 210 С и
1 л л рт. ст. в виде маслянистой жидкости светло-желтого цвета, крнсталлпзующейся в приемниках, т. пл. 73 — 77 С.
20 Выделяют 49,9 г N, Х -дидецил-и-фенилендиамина (92,5% от теоретического, считая на и-фенилендиамнн) .
Найдено, />. С 80,58; Н 12,6; iU 7,02.
С2 Н„„.Х4.
25 Вычислено, %: С 80,34; Н 12,45; N 7,21.
Способ получения N, М -дпдецил-и-фенилен30 диамина алкилированием и-фенилендиамина
163626
Составитель Г. Д. Голева
Тсхред, Т. П. Курилко Корректор Н. И. Кирилина
Редактор Л. Герасимова
Заказ 1777у17 Тираж 575 Формат бум. 60X90< „Объем 0,1 изд..ч. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.
Типография, пр. Сапунова, 2. алифатическим спиртом при повышенной температуре и атмосферном давлении в присутствии Ni — Ренея, отлич ающийся тем, :то, с целью расширения сырьевой базы, в качсстве алифатического спирта используют и.,(PUHJIOBbIII спирт.
![Способ получения n, n-дидeц,ил-^г-фehильhдиaлlиha](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/368/3681489-s.jpg)
![Способ получения n, n-дидeц,ил-^г-фehильhдиaлlиha](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/368/3681490-s.jpg)