Патент ссср 159855

Авторы патента:

C07C211/54 - связанные с двумя или тремя шестичленными ароматическими кольцами

C07C209/16 - с образованием аминогрупп, связанных с ациклическими атомами углерода или с атомами углерода колец, кроме шестичленных ароматических колец

СОЮЗ СОВЕТСКЯХ

СОЦ14АА СТИЧЕСК

РеспуБлИК

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ к ьвтогс комт с«иьатВЛвСтвм № 159855

Класс 12q, 5

-г

l:=«м «

«««I

МПК С 07с

Заявлено 04.VII.1962 (№ 7850SO/23-4) Сяубливовано 14.1.19Е4. Е оллетень № 2

ГОСжМСТВЕННЫИ

КОМИТЕТ ПО ЬЕЛАМ

ЮОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

СССР

УДК

Подписная группа № 4б

Л. А. Скрипко и В, Г. Гляделова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АМИЛ-N -ФЕНИЛ-п-ФЕНИЛЕНДИАМИН

Предмет изобретения

Известен способ получения N-амил-N -фенил-и-фенилендиа мина путем алкилирования и-аминодифениламина в присутствии катализаторов (например, Cu/Cr03 или Сц/ZnO) и под давлением. В качестве алкилирующего агента в этом способе используют и-амиловый альдегид. .С целью упрошения и удешевления процесса, предложено п-аминодифениламин алкилировать н-амиловым спиртом при атмосферном давлении и в качестве катализатора использовать Ni-Ренея.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью

250 л1л, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и градуированной ловушкой с холодильником для отгонки реакционной воды, загружают 40 г (0,217 л1оль) и-аминодифениламина с т. пл. 74 вЂ” 75 С, 76,52 г (0,868 л1оль) н-амилового спирта, 410 г катализатора % Ренея.

После загрузки включают мешалку и подогревают реакционную массу. При 110 С реакционная масса закипает, а при 128вЂ”

130 С начинает отгоняться реакционная вода с небольшой примесью н-амилового спирта.

Массу выдерживают при 110 вЂ” 135 С и интенсивно работающей мешалке в течение

2,5 час. Полноту реакции алкилирования определяют хроматографически по методике кагельного анализа до отрицательной реакции на первичный амин, а также по количеству отогнанной реакционной воды.

Затем массу при 50 вЂ” 55 С отфильтровывают от катализатора и разгоняют под вакуумом. В начале отгоняют избыточный

1i-àìèëîâûé спирт при 42 вЂ” 44 С и давлении, 0 лсл1 рт. ст. Конечньш продукт (N-амилN -феннл-и-фенилепдиамин) отгоняют при ! 54 вЂ” -158 С и 1 л1л1 рт, ст. в виде маслянистой жидкости светло-желтого цвета, кристаллизуюгцейся в приемнике; т. пл. 34 вЂ” 35 С. Получают 54,62 г N-амил-N -фенил-п-фенилендиамина (98,9в/о от теоретического), считая на и-аминодифениламин.

Найдено в в/о. .С вЂ” 80,27; Н вЂ” 8,65; N вЂ” 10,84.

С1-,H2,У2.

Вычислено в "/о: С вЂ” 80,26; Н вЂ” 8,71; N вЂ” 11,1.

Способ получения N-амил-N -фенил-п-фенилендиамина путем алкилирования п-аминодифениламина в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, и-аминодифеннламин алкилпруют н-амиловым спиртом при атмосферном давлении, в качестве катализатора используют Ni Ренея.

Похожие патенты:

Патент 157693 // 157693

Патент 154545 // 154545

Патент 150522 // 150522

Патент 93603 // 93603

Способ получения альфа, альфа- (4,4' - тетраметилдиаминодифенил) этана // 75717

Патент 159854 // 159854

Патент 157693 // 157693

Патент 150522 // 150522

Патент 150521 // 150521

Способ получения nn'-ди-вторично-октил-n-фекилендиамина // 148065

Способ алкилирования алифатических диаминов // 109876

Способ синтеза бутиламинов // 85043

Способ получения этиламинов // 59037

Способ получения аминосодержащего ингибитора кислотной коррозии // 2111955

Изобретение относится к способу получения ингибитора коррозии аминного типа

Совместное получение анилина и n-метиланилина // 2135460

Способ получения n-алкил-n'-фенил- или n,n'-диалкил-п- фенилендиаминов // 2169137

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения N-алкил-N'-фенил- или N, N'-диaлкил-п-фeнилeндиaминoв, кoтopыe могут быть использованы в качестве стабилизаторов

Способ получения 1,4-бис-(аминометил)циклогексана // 2197473

Изобретение относится к улучшенному способу получения 1,4-бис-(аминометил)циклогексана

Способ аминирования // 2215734

Изобретение относится к способу аминирования для производства полиаминов, например аминирования спиртов, фенолов, диолов, алканоламинов и алкиленоксидов аммиаком, или первичными, или вторичными аминами, предпочтительно аминирования бифункциональных соединений, например моноэтаноламина, аммиаком в присутствии каталитически эффективного количества катализатора дегидрирования/гидрирования

Способ получения гидрохлорида 1-амино-3,5-диметиладамантана // 2246482

Изобретение относится к способу получения гидрохлорида 1-амино-3,5-диметиладамантана (препарат мемантин или акатинол), используемого в медицинской практике в качестве средства для лечения таких болезней, как болезнь Паркинсона, нейродегенеративных заболеваний, глаукомы

Способ получения n-алкил-n'-фенил-п-фенилендиаминов // 2268878

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения N-алкил-N'-фенил-п-фенилендиаминов взаимодействием аминодифениламина с алифатическими спиртами при температуре, равной 170-235°С, в присутствии гидроокиси калия с отгонкой азеотропа и последующей конденсацией образующихся паров воды и спирта в теплообменнике, отделением воды от спирта в водоотделителе, и возвращением отстоявшегося спирта в исходную реакционную массу через трубчатый пленочный испаритель, обогреваемый теплоносителем с температурой не ниже 175°С

Способ получения n-2-этилгексил-n'-фенил-п-фенилендиамина // 2362767

Изобретение относится к способу получения N-2-этилгексил-N'-фенил-п-фенилендиамина, который применяется в качестве антиоксиданта для полимеров алкилированием п-аминодифениламина алифатическими спиртами при температуре 170-235°С в присутствии гидроокиси калия с отгонкой азеотропа спирта с водой через дефлегматор, в котором поддерживается температура 90-110°С, возвратом сконденсированного горячего спирта в зону реакции, выделением целевого продукта из органического слоя после водной экстракции реакционной массы