Способ получения 2-ацетиламино-8-арилсульфоксинафталин-6- @ n-( @ -оксиэтил) @ -сульфамидов
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (19) 01) А
ЗЕВС 07 С
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬП ИЙ (21) 853561/23-04 (22) 20.08.63 (46) 23.04 ° 84. Бюл. N- 15 (72) Л.Б; Гурвич и N.È. Маршева (71) Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей (53) 547.54(088.8) (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-AIETHJIАМИНО-8-АРИЛСУЛЬФОКСИНАФТАЛИН-6-(И-(9-OKCИЗTИЛ)) -CyJlbeANHHOB9 о тл и ч а ю шийся тем, что 2-ацетиламино-8-арилсульфоксинафталин-6-сульфохлориды амидируют моноэтаноламином или его хлоргидратом при неремешивании в водной среде при
0-60оС.
63630 2
50 С и поддерживают ее в пределах
50-60 С до прекращения изменения рН, после чего перемешивают еще 2 ч.
Редактор П. Горшкова Техред О.Неце
Корректор Г. Решетник
Заказ 2482/6 Тираж 410 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4
1 1
2"Ацетиламино-8-арилсульфоксинафталин-6-fN-(p-оксиэтил) -сульфамиды могут быть использованы в качестве полупродуктов для получения активных красителей.
Известны способы амидирования ацетиламинонафталинсульфохлоридов и арилсульфоксинафталинсульфохлоридов.
Согласно предложенному способу
2-ацетиламино-8-арилсульфоксинафталин-6-(И-(p-оксиэтил)3 -сульфамиды получают путем амидирования 2-ацетиламино-8-арилсульфоксинафталин-6-сульфохлорндов монозтаноламином или его хлоргидратом при перемешивании в водной среде при 0-60 С. о
Получаемый N-(P-оксиэтил)-сульфамиды содержат одновременно ацетиламино- и арилсульфоксигрунпы: ортоарилсульфозфирная группа легко омыляется разбавленными щелочами.
Пример i. 44,0 г 2-ацетиламино-8-бензосульфоксинафталин-6-сульфохлорид вносят в раствор 8 г монозтаноламина, в которому добавляют соляную кислоту до рН среды
8-9. Перемешивают при 20-25 С,, подо держивая рН 8-9 постепенным добавлением раствора одного натра или соды.
По мере замедления реакции температуру постепенно повышают до
Реакционную массу охлаждают, фильтруют, промывают водой, разбавленным раствором соды, затем вновь
I водой.
Получают 40,3-41,7 r 2-ацетиламино-8-бензосульфоксинафталин-6-(И†(f3-оксиэтил) -сульфамида; пл. 198200 С, т.пл. чистого продукта (из спирта) 207-208 С.
Пример 2. 44,0 г 2"ацетиламино-8-бензосульфоксинафталин-6-сульфохлорида вносят в раствор
14 г моноэтаноламина в 200 мл воды при 0-5 С, затем постепенно поднимают температуру до 20-25 С и поддерживают такой в процессе перемешивания около о
3 ч, поднимают температуру до 50 С и при 50-60оС перемешивают до окончания реакции.
Дальнейшая обработка, такая же, как описано в примере 1. В аналогичных условиях из 45,2 г 2-ацетиламино-8-й-толуолсульфоксинафталин-6-сульфохлорида получают 2-ацетиламино-830
-п-толуолсульфоксинафталин-6-(N-(P-оксиэтил)сульфамид.
